Метод осадження.

В основі методу осадження лежать реакції, що відбуваються з випадінням осаду, до якого пред’являються певні вимоги :

1. Осад повинен бути практично нерозчинним;

2. Взаємодія між стандартним розчином та досліджуваним

повинна відбуватися відповідно рівнянню реакції;

3. Випадіння осаду повинно відбуватися швидко.

4. Повинна чітко визначатися точка еквівалентності.

Найчастіше методом осадження визначають вміст іонів І^-, Вч^- ; Сℓ; в

вигляді срібних солей: АgI; AgBr; AgCℓ. Метод застосовують для визначення вмісту кухонної солі в окремих продуктах харчування, напівфабрикатів або росолах.

Для визначення іонів І^-, Вч^- ; Сℓ; в якості стандартного розчину використовують розчин AgNO₃, тому метод називають аргентометричним.

Але найчастіше використовується спосіб Мора, який нескладний в використані та має достатню точність визначення. В нашій практиці використовується для визначення кількості хлориду натрію в I та II стравах, рублених м’ясних н/ф, солоній рибі до та після вимочування.

Спосіб Мора. В якості стандартного розчину використовується 0,05 н розчин АgNO₃ титр та нормальність якого встановлюють за розчином NaCℓ, індикатором являється 5% - ний розчин К₂СчО₄. Визначення хлориду натрію відбувається за хімізмом.

NaCℓ+AgNO₃ = NaNO₃ +AgCℓ↓

Білий

К₂СчО₄ + 2AgNO₃ = 2KNO₃ + Ag₂CrO₄ ↓

Червоно-бурий.

Титрування за методом Мора необхідно проводити в нейтральному середовищі, тому що в кислому середовищі розчиняється хромат срібла, а в лужному утворюється бурий оксид срібла Ag₂O, який заважає визначенню

точки еквівалентності; в аміачному середовищі і хлорид і хромат срібла розчиняються з утворенням комплексного аміакату срібла.

Метод комплексонометрії

Комплексонометрія – метод об’ємного аналізу, в основі якого лежить реакція утворення комплексної сполуки при взаємодії катіонів з комплексонами.

В якості індикатора при титруванні комплексонами застосовують речовини (металіндикатори), які також дають комплексні сполуки з цими ж іонами металів, але менш стійкі та характерно забарвлені.

Ми в своїй практиці цим методом визначаємо загальну жорсткість води, що зумовлюється в основному катіонами Сa²⁺ та Mg²⁺ у вигляді різних солей – хлоридів, сульфатів, карбонатів та інших.

Для проведення багатьох технологічних процесів необхідна м’яка вода, а тому технологи повинні знати як, та вміти визначати жорсткість води.

В останній час, для визначення загальної жорсткості стали використовувати комплексонометрію, так як цей метод досить чутливий, вимагає невеликих затрат часу та дає добрі результати. Для визначення загальної жорсткості води (яка складається з тимчасової та постійної), в якості стандартного розчину використовують розчин трилону Б, в якості індикатора еріохром чорний Т, ну, а в якості досліджуваного розчину – звичайна водопровідна вода. Реакція найкраще відбувається в лужному середовищі, при рН =10, тому таке середовище підтримується аміачним буферним розчином, який додають до води при її титрувані.

Якщо умовно позначити еріохром чорний через Н₂Э, а комплексон через Na₂H₂X, то процес можна відобразити схематично:

Н₂Э 2Н⁺ + Э^2-

Синій синій

Са²⁺ + Э^2- [CaЭ]

Синій червоний

[CaЭ] + Na₂H₂Х = Νa₂[CaХ^- ]+Э²⁺ + 2Н⁺

червоний безбарвний безбарвний синій

В точці еквівалентності відбувається перехід забарвлення з червоного в синьо-голубий. Шляхом титрування визначається об’єм стандартного розчину трилону Б, який пішов на взаємодію з певним об’ємом досліджуваної води і визначається загальна жорсткість досліджуваної води за формулою:

Заг. ЖН₂О =

В об’ємному аналізі використовуються для вимірювання об’ємів розчинів – бюретки (мірний посуд на 25 мл.), піпетки Мора (від 1 до 50 мл.), мірні колби (від 100 мл. до 1000 мл.) та мірні циліндри різних об’ємів.

Стандартні розчини готують декількома способами:

1. Найпростіший і найточніший це із готових фіксаналів що являють собою скляні запаяні ампули, в яких міститься 1 г- екв. певної речовини. Якщо цю речовину перенести в мірну колбу на 1000 мл і долити дистильованою водою, то добре перемішавши одержимо 0,1 н. розчин даної речовини.

2. Другий спосіб – за точно розрахованою та відваженою на аналітичних терезах наважкою. Наважка розраховується за формулою маси в любому об’ємі

Сn – нормальна концентрація розчину;

Екв. – еквівалент розчиненої речовини,

V – об’єм, в якому розчиняється наважка.

Наприклад: приготували 250 мл. 0,1 н. розчину NaOH

Дано:

V NaOH = 250,0 мл. ;

С n NaOH = 0,1 н M(NaOH) = 40 г.

M – молярна маса 40 г

m NaOH - ? Екв. NaOH = n – к-ть гідрооксогруп = 1 г = 40 Г/моль

m NaOH =

Відважують 1 г NaOH переносять в мірну колбу на 250 мл., додають дистильовану воду і розчин готовий. Але не всі речовини можна приготувати таким способом і мати точну концентрацію, тому що деякі, як наприклад і NaOH адсорбують з повітря вуглекислий газ та водяні пари і утворюють на своїй поверхні карбонати. А деякі окислюють органічні рештки, що містяться навіть у дистильованій воді, і на протязі 8-10 діб зменшують свою концентрацію, наприклад розчин перманганату калію. Тому приготовані розчини відтитровують розчинами встановлюючи речовин, наприклад: щавелева кислота, розраховують точну концентрацію їх і використовують уже, як стандартні.

До встановлюючи речовин ставляться певні вимоги: