Реактиви, посуд, прилади

1. Захисний колоїд (кондиціонуючий розчин) готують розчиненням 120 г NaCl в приблизно 400 мл дистильованої води, додають 10 мл концентрованої HCl, 500 мл гліцерину і доводять об'єм дистильованою водою до 1 літра.

2. BaCl₂ּ2 Н₂О, кристали розміром 0.3 … 0.5 мм.

3. Стандартний розчин К₂SO₄, що містить 0.05 мг/мл SO (розчиніють 0.0907 г прожареного К₂SO₄ в дистильованій воді в мірній колбі на 1 л, доводячи водою об'єм розчину до риски).

4. Бюретки місткістю 50 мл ― 2 шт.

5. Хімічні стакани місткістю 100–150 мл ― 8 шт.

6. Мірні колби місткістю 250 мл ― 2 шт.

7. Мірна колба місткістю 50 мл ― 1 шт.

8. Піпетки місткістю 50 і 100 мл ― по 1 шт.

9. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М (ФЭК-56) з набором кювет.

Виконання роботи

Вмикають живлення фотоелектроколориметра. Готують розчин порівняння і серію стандартних розчинів для графіка. В стакан № 1 піпеткою вносять 50 мл дистильованої води (розчин порівняння). Для приготування cтандартних розчинів в мірну колбу на 50 мл по черзі вносять з бюретки відповідно 5; 10; 15; 20 і 25 мл розчину К₂SO₄, доводять кожен раз об'єм водою до риски, перемішують і виливають в стакан №2, 3, 4, 5, 6. У кожний стакан (в тому числі і з дистильованою водою) додають з бюретки по 10 мл кондиціонуючого розчину і вносять по 0.3 г хлориду барію. Скляною паличкою енерґійно перемішують вміст стаканів протягом 1 хв. Через 4 хв повторюють перемішування протягом 15 с. Після цього, використовуючи кювети з l = 3 або 5 см і синій світлофільтр, вимірюють оптичні густини стандартних розчинів, повторюючи вимірювання для кожного з них не менше 3 разів.

В якості досліджуваного розчину беруть водопровідну воду, попередньо розбавляючи її. Для цього в мірну колбу на 250 мл (№ 1) вносять піпеткою 50 мл водопровідної води, а в іншу мірну колбу на 250 мл (№ 2) ― 100 мл водопровідної води, доводячи дистильованою водою вміст кожної колби до риски. Після перемішування з колби № 1 (розбавлення 250/50 = 5 разів) переносять піпеткою 50 мл розчину в стакан № 7, а з колби № 2 (розбавлення 250/100 = 2.5 разів) ― 50 мл в стакан № 8. Додають в стакани по 10 мл кондиціонуючого розчину і по 0.3 г хлориду барію, перемішують протягом 1 хв. Після 4 хвилинної перерви перемішування повторюють протягом 15 с і вимірюють оптичну густину, користуючись тими самими кюветами і світлофільтром, що й для серії стандартних розчинів. Вимірювання повторюють не менше 3 разів.

Вихідні дані і результати вимірювань заносять в таблицю:

№ стакана	Об'єм розчину К2SO4, мл	Вміст SO в розчині, мг	Товщина кювети l, см	А1	А2	А3	Асер.	Асер. на 1 см
1 .......

На міліметровому папері будують калібрувальний графік в координатах: оптична густина – вміст SO , мг/50 мл. За графіком знаходять вміст SO в розбавленій водопровідній воді (Х₁ і Х₂). Результат аналізу виражають в мг SO /л нерозбавленої води, враховуючи для цього кратність розбавлення.

Після закінчення роботи вимикають електроживлення приладу, миють кювети і колби.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОПІДГОТОВКИ

1. Фотометричні (абсорбційні) методи аналізу. Загальна характеристика методів.

2. Основні переваги фотометричних методів аналізу.

3. Вимоги до реакцій, які використовуються в фотометричному аналізі для утворення забарвлених розчинів.

4. Основний закон світлопоглинання (закон Бугера-Ламберта-Бера).

5. Дати визначення поняття: а) коефіцієнт пропускання Т; б) поглинання (оптична густина) А; в) молярний коефіцієнт поглинання. Зв'язок між цими величинами.

6. Умови застосування закону Бугера-Ламберта-Бера. Причини відхилення від закону Бугера-Ламберта-Бера.

7. Від яких факторів залежить оптична густина, молярний коефіцієнт поглинання?

8. Яким є оптимальний діапазон вимірюваних оптичних густин? Яким чином можна збільшити, зменшити оптичну густину? Керуючись чим, вибирають розмір (товщину) кювети?

9. Спектр поглинання і причина його утворення.

10. Правило вибору довжини хвилі λ для фотометричних вимірювань.

11. Основні прийоми фотометричних вимірювань: а) метод порівняння; б) метод калібрувального графіка; в) метод молярного коефіцієнта поглинання; г) метод добавок; д) метод диференційної фотометрії; е) метод фотометричного титрування.

12. Основні вузли і принцип роботи фотоелектроколориметрів (ФЭК-56М, ФЭК-56).

13. Світлофільтри, їх призначення і вибір.

14. Суть нефелометричного і турбідиметричного методів аналізу.

15. Суть кінетичних методів аналізу.

РЕКОМЕНДОВАНА ЛІТЕРАТУРА

Основна.

1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим методам анализа. 5 изд., перераб.– Л.: Химия, 1986.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа.– М.: Высш.шк., 1989.

3. Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.М.Петрухина.– М.: Химия, 1987.

4. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / В.Б.Алесковский, В.В.Бардин, М.И.Булатов и др. Под ред. В.Б.Алесковского.– М.: Химия, 1988.

Додаткова.

1. Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Методы оп ределения неметаллов. - Москва:"Химия", 1974.- 360 с.

2. Мальцев А.А. Молекулярная спектроскопия. - Москва: Изд-во МГУ, 1980.

3. Миронов В.А., Янковский С.А. Спектроскопия в органической хи мии. Сборник задач: Учеб. пособие для вузов.- Москва:"Химия", 1985.- 232 с.

4. Пешкова В.М., Громова М.И. Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии./ Под ред. Алимарина И.П. Учеб. пособие для ун-тов. - Москва:"Высшая школа", 1976. - 280 с.

5. Берштейн И.Я., Каминский Ю.Л. Спектрофотометрический анализ в органической химии. - 2-е изд., перераб. и доп. Ленинг рад:"Химия", 1986. - 200 с.

ЗМІСТ

стор.

1.	ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДІВ	3
1.1.	Основи фотометричних методів аналізу	3
1.2.	Закон Бугера-Ламберта-Бера	4
1.3.	Умови фотометричних визначень	5
2.	ФОТОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ РЕЧОВИН	6
2.1.	Метод порівняння	6
2.2.	Метод калібрувального графіка	6
2.3.	Метод добавок	7
2.4.	Метод визначення концентрації за середнім значенням молярного коефіцієнта поглинання	7
2.5.	Диференційний фотометричний метод	8
2.6.	Фотометричне титрування	9
3.	ПРИЛАДИ ФОТОМЕТРИЧНОГО АНАЛІЗУ	9
3.1.	Характеристика фотоелектроколориметрів ФЭК-56М, ФЭК-56	9
3.2.	Порядок роботи на фотоелектроколориметрах ФЭК-56М (ФЭК-56)	11
4.	ВИЗНАЧЕННЯ Феруму (ІІІ) ЗА ДОПОМОГОЮ СУЛЬФОСАЛІЦИ­ЛО­ВОЇ КИСЛОТИ	11
5.	ВИЗНАЧЕННЯ СИЛІКАТ-ЙОНІВ ЗА ДОПОМОГОЮ МОЛІБДАТУ АМОНІЮ В КИСЛОМУ СЕРЕДОВИЩІ	13
6.	ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛЬФРАМУ (VI) КАТАЛІТИЧНИМ КІНЕТИЧНИМ МЕТОДОМ	14
7.	ВИЗНАЧЕННЯ АСКОРБІНОВОЇ КИСЛОТИ В ФРУКТОВИХ СОКАХ	17
8.	ВИЗНАЧЕННЯ МІДІ (ІІ) У ВИГЛЯДІ АМІАКАТУ ДИФЕРЕНЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ	18
9.	НЕФЕЛОМЕТРИЧНИЙ ТА ТУРБІДИМЕТРИЧНИЙ МЕТОДИ АНАЛІЗУ	20
10.	ВИЗНАЧЕННЯ СУЛЬФАТ-ЙОНІВ В ПРИРОДНИХ ВОДАХ	21
	ПИТАННЯ ДЛЯ САМОПІДГОТОВКИ	22
	РЕКОМЕНДОВАНА ЛІТЕРАТУРА	23
	ЗМІСТ	24

НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ