2.7.2. Калибровка микроскопа по направлениям y, z.

После того, как сделали калибровку по оси Х, отодвигаем образец на безопасное расстояние, переключаем систему NANOTEST 600 нажатием кнопки на панели управления в режим МИКРОСКОП, устанавливаем фокус для каждого режима увеличения 4Х, 10Х, 20Х, 40Х. Устанавливаем задачу, например 4 точки и производим индентирование. Обязательно необходимо запомнить, какая точка будет индентирована первой. Затем, находим эти точки визуально на образце, выбираем из меню программного обеспечения платформы NANOTEST 600 Calibration – Microscope – Cross Hair Positioning – произвести калибровку по осям Y, Z.

Некалиброванный микроскоп не вернется в ту точку, в которой провели первое индентирование. Появляется запрос – Было проведено исходное индентирование (Has a datum indentation been made), отвечаем Да (Yes).

После того, как мы нашли визуально точки исходного проникновения индентора в образец, наводим микроскоп на первую точку (точка, которая была индентирована первой) при нужном нам режиме увеличения и нажимаем Калибровка выполнена (Calibration Completed).

Для более удобного поиска точек индентирования при не откалиброванном микроскопе необходимо выполнить следующие действия. Сбросить, перед этим запомнив значения старой калибровки микроскопа. Например, при старой калибровке микроскопа значения координат осей были Y = 127.68, Z = 1266.65. При поиске точек индентирования новой калибровки микроскопа, необходимо отвести положение образца в противоположных направлениях Y = –127.68, Z = –1266.65.

Появляется запрос – Вы хотите сохранить результаты калибровки по оси (Do you want to save the Calibration), отвечаем Да (Yes). Для того, чтобы проверить выполнена ли калибровка по осям Y, Z правильно, определяем новую схему проведения испытаний, относительно первой задачи индентирования. Если произойдет выполнение эксперимента с заданной точностью по отношению к первым точкам индентирования, то калибровка полностью закончена и проверена. Калибровка считается выполненной для того оптического режима, в котором провели первое исходное индентирование, чтобы наблюдать и производить индентирование в другом оптическом режиме, необходимо снова провести калибровку по осям Y, Z.

При использовании микроскопа исследуемый образец всегда должен быть в фокусе перед выполнением любого эксперимента. В противном случае это вызовет поломку маятника, так как программное обеспечение будет думать, что образец находится в фокусе.

0. 3. Методика проведения эксперимента

Убеждаемся, что все необходимые калибровки выполнены. Устанавливаем испытуемый образец материала, предварительно протерев его спиртом. Проводим запуск программного обеспечения платформы комплексной измерительной системы NANOTEST 600.

Режим Nanotest NT1 имеет более высокую чувствительность и более низкую максимальную допустимую нагрузку (45 мН). В режиме индентирования Nanotest NT2 максимальная допустимая сила прикладываема к образцу 500 мН. Для проведения общих испытаний рекомендуется режим NT2. В более новой версии программного обеспечения режим NT1 отсутствует. Программным обеспечением системы NANOTEST 600 устанавливается, будет ли использован микроскоп. После запуска платформы NANOTEST 600 появляется запрос – Был ли установлен новый индентор после окончания проведения предыдущих экспериментов (Has the indenter been changed since leaving the system). Отвечаем на него Да (Yes) или Нет (No).

Устанавливаем параметры проведения эксперимента Experiment – Indentation – Define New Schedule.

Выбираем тип эксперимента – Зависимость глубины проникновения индентора в образец от величины прикладываемой силы (Depth Vs Load Hysteresis).

Также есть типы эксперимента Multiple Cycle with increasing Load – составной, многократный цикл с нарастающей нагрузкой, Multiple Cycle to the same Load – составной цикл с одинаковой нагрузкой, Creep Test – испытание на ползучесть – зависимость изменения глубины при постоянной нагрузке, с течением времени.

Меню определения эксперимента индентирования содержит четыре блока: операции до эксперимента, остановка нагружения, контроль нагрузки и контроль позиции образца. Операции во всех четырех блоках должны быть установлены без ошибок. В опциях до эксперимента устанавливаем число калибровок нулевой нагрузки (Number of Zero Load Calibration) – 3 (три), в крайнем случае 1 (одну) и стартовую задержку эксперимента (Experiment Start Delay) – 0 или 10 секунд. Затем в блоке остановка нагружения выбираем граничные условия. Граничные условия задаем общие – First condition. Такие граничные условия позволяют одновременно контролировать максимальную глубину проникновения индентора в образец (Minimum – Maximum Depth = 1638 нм), а также максимальную задаваемую прикладываемую силу (Minimum – Maximum Load = 20 мН). Нагрузочно – разгрузочный коэффициент – Loading, Unloading Rate задается равным 1 мН/с. Таким образом, время нагрузки и разгрузки образца материала составляет 20 / 1 = 20 секунд. Время нагрузки и разгрузки рекомендуется устанавливать – 20 секунд. Задаем число точек проникновения индентора в образец – Indentation Grid Size.

Схема нанесения точек индентирования обязательно должна совпадать с поверхностью образца и не выходить за его пределы. Сохраняем эксперимент с новым именем файла Select Results Filename. Нажимаем Add Experiment to Sсhedule Queue, затем Finished. Проводим эксперимент Experiment – Indentation – Run.

Установка Multiple Cycle with increasing Load – составного, многократного цикла с нарастающей нагрузкой. Происходит в том случае, если необходимо провести эксперимент с контролируемой глубиной или нагрузкой. Это может быть сделано:

1) установкой максимальной или минимальной глубин и одинаковой силе нагружения.

2) установкой максимальной или минимальной нагрузки и одного значения глубины проникновения индентора.

Следующий пример показывает, как провести частично нагрузочный, разгрузочный эксперимент с контролируемой глубиной. В Еxperiment type выбираем Мultiple load cycle with increasing load. Проводим эксперимент с общими граничными условиями или контролируемой глубиной. Устанавливаем максимальную глубину 1000 нм, и минимальную глубину 50 нм, максимальную и минимальную нагрузку в максимально возможную (например, 500 мН.), число циклов 20 и разгрузочный процент 20% для этого цикла.

Данная процедура произведет серию из 20 нагрузочных, разгрузочных экспериментов, с постепенно увеличивающийся глубиной в одной точке индентирования (одиночной локализации) на поверхности образца. Минимальная глубина фиксирует максимальную глубину для первого эксперимента, максимальная глубина фиксирует максимальную глубину для последнего окончательного эксперимента. Промежуточные максимальные глубины разделяются одинаково в равной степени. В этом цикле максимальные глубины будут 50, 100, 150, 200 ……800, 850, 900, 950, 1000 нм. После последнего нагружения индентор снимает нагрузку полностью.

Данная процедура необходима, для того чтобы получить значения механических характеристик исследуемого образца в широком спектре глубин проникновения индентора в образец.

Установка Multiple Cycle to the same Load составного многократного нагружаемого цикла с одинаковой нагрузкой.

Процедура предназначена главным образом, для исключения зависимых от времени воздействий, чтобы окончательные результаты разгрузки отражали только упругую работу.

В Experiment – Indentation – Define Schedule – Select Experiment Type выбираем Multiple Cycle to the same Load.

Процедура дает возможность характеризовать многократный нагружаемый цикл с разгрузкой происходящей при 10% от максимальной нагрузки до окончательного полного шага разгрузки, в одной точке индентирования исследуемого образца. Представляется возможным 20 циклов нагрузки, но данные показываются только для начального этапа нагрузки и для конечного этапа разгрузки.

а)

б)

Рис. 6. Зависимость прикладываемой силы от глубины проникновения индентора в образец при составном цикле с одинаковой нагрузкой стали 12Х18Н10Т – (а), 12ХМ – (б).

Установка исследования на ползучесть. В Experiment – Indentation – Define Schedule – Select Experiment Type выбираем Creep Test.

Процедура измеряет изменение глубины проникновения индентора от времени при постоянной приложенной силе нагружения. Необходимо установить dwell time – выдержку времени, например 300 секунд, и прикладываемую силу, например 500 мН.