3 Физические методы анализа
Область применения физических методов в практике пищевых производств обширна и охватывает измерение массы, плотности, вязкости, электропроводности, концентрации водородных ионов, коэффициента рефракции.
(1) Вискозиметры – приборы для определения вязкости.
(2) Кинематическая вязкость – отношение динамической вязкости к плотности жидкости.
(3) Метод гравиметрического, или весового, анализа – метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений.
(1) Потенциометрический анализ – метод, который применяется для непосредственного определения активности ионов, находящихся в растворе (ионометрия), а также для индикации точки эквивалентности при титровании (потенциометрическое титрование).
(1) Кондуктометрическое титрование – титрование, при котором фиксируется скачкообразное изменение электропроводности в эквивалентной точке.
(2) Хронокондуктометрическое титрование – титрование, при котором рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость–время.
(1) Интерференция света – это наложение световых пучков, при котором они в одних местах гасят друг друга, а в других усиливают.
(2) Рефракция или явление лучепреломления – процесс, который наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна.
3.1 Методы гравиметрического (весового) анализа
Метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений, получил название гравиметрического, или весового, анализа (3).
По способу определения различают методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.
В первом случае определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии и взвешивают на аналитических весах.
В качестве примера можно привести определение массовой доли золы в пищевых продуктах, основанное на сжигании и последующем прокаливании до постоянной массы навески в предварительно взвешенном тигле. Оставшееся в тигле содержимое взвешивают и по его массе вычисляют процентное содержание золы в пищевом продукте.
В методах осаждения определяемый компонент выделяется с помощью химических реактивов в виде малорастворимых осадков определенного химического состава. Осадок промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Так определяют SО4--, Cl- и другие ионы в пищевых продуктах.
В последнем случае определяемый компонент отгоняется из анализируемой пробы в виде легколетучего соединения.
Данным способом устанавливают массовую долю влаги в пищевых продуктов, наличие в них СО2, NН3 и других летучих веществ.
Все модификации весового метода отличает большая точность, что позволяет их применять в арбитражных анализах. Недостатком же является большая продолжительность.
Результаты весового анализа, прежде всего, зависят от точности весов, их своевременной регулировки, погрешности разновесов.
В настоящее время в лабораторной практике широко используются аналитические весы модели АДВ-200 (аналитические демпферные воздушного торможения с предельной нагрузкой 200 г), ВЛК-500г-М (лабораторные квадрантные с предельной нагрузкой 500 г, без механизма компенсации тары) и ВЛКТ-500 г (с механизмом компенсации тары), весы лабораторные равноплечие 2 класса модели ВЛР-200 г и весы лабораторные равноплечие 3 класса модели ВЛР-1кг, а также многие виды весов электронного типа импортного и отечественного производства. Все лабораторные весы питаются от сети переменного тока через выносной понижающий трансформатор.
При работе с весами необходимо помнить, что если относительная погрешность взвешивания соизмерима с допустимой погрешностью гравиметрического анализа, то необходимо вводить поправку на неравноплечность весов. Масса навески анализируемой пробы должна быть подобрана так, чтобы массу взвешиваемого осадка можно было определить на аналитических весах с погрешностью, не превышающей допустимого значения.
Измерение плотности жидкости с помощью ареометра основано на определении силы выталкивания, действующей на погруженное в нее тело. По объему вытесненной жидкости и массе плавающего в ней ареометра определяется плотность исследуемой жидкости. На практике применяются ареометры постоянной массы и ареометры постоянного объема. Если шкала ареометра постоянной массы проградуирована в единицах плотности, то он называется денсиметром. Денсиметры для контроля плотности конкретных жидких сред носят название сахариметров, лактометров, спиртометров и т. п.
Вязкость является физическим свойством жидкости, проявляющимся при относительном движении соседних слоев. Измерение вязкости сводится к определению коэффициента вязкости с помощью закона Пуазейля для ламинарного течения по капиллярам:
Отношение динамической вязкости к плотности жидкости называется кинематической вязкостью (2).
Приборы для определения вязкости называются вискозиметрами (1). В лабораториях заводов наиболее часто используется вискозиметр Оствальда (рис. 3.1).
Рисунок 3.1 Вискозиметр Оствальда
Порядок работы и принцип действия вискозиметров описаны в инструкциях по эксплуатации и в справочных руководствах, где даны также таблицы для учета влияния температуры и концентрации веществ на вязкость различных пищевых продуктов.