2.1.2. Определение содержания воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах

2.1.2.1.Качественное испытание на воду (Проба Клиффорда)

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива). Заключается оно в том, что испытуемый продукт, встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды.

2.1.2.2.Количественный метод определения содержания воды (Способ Дина и Старка)

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Пробу испытуемого нефтепродукта хорошо перемешивают в течение 5 минут в склянке, заполненной не более чем на ¾ емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 - 50⁰С.

В сухую и чистую круглодонную колбу отмеряют 50 мл испытуемого образца, приливают 50 мл растворителя и перемешивают.

Для равномерного кипения в круглодонную колбу помещают несколько “кипелок” (кусочки пемзы, керамики).

Собирают установку (рис.10). Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника

Когда установка собрана, пускают воду в кожух холодильника и начинают осторожно нагревать колбу на песчаной бане. Нагрев ведут так, чтобы в приемник – ловушку из холодильника стекали 2 - 5 капли конденсата в секунду. Если в испытуемом нефтепродукте есть вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем попадает в ловушку, где вследствие разности плотности будет отстаиваться в нижнем слое.

Е сли в конце перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекра­щают, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным. Время перегонки не должно быть менее 30 мин. и не более 60 мин.

После охлаждения содержимого колбы определяют объем воды в приемнике- ловушке.

Если в приемнике – ловушке растворитель мутен, то ловушку помещают на 20-30 мин. в горячую воду для осветления, затем снова охлаждают до комнатной температуры.

Рис. 10.

Стандартный прибор Дина и Старка для определения содержания воды в нефтепродуктах.

1. круглодонная колба,

2. приёмник-ловушка,

3. холодильник.

Содержание воды в массовых процентах (Х_масс) вычис­ляют по формуле:

где:

V - объем воды в приемнике – ловушке (мл);

V₁ – объем нефти взятой для исследования (мл);

ρ – относительная плотность нефти при температуре отбора пробы нефти.

Содержание воды в объемных процентах (Х_об) вычисляется по формуле:

Порядок выполнения лабораторной работы:

4. Подготовьте пробу нефти к исследованию.

5. Соберите установку согласно рис.10.

6. Извлеките из нефти, содержащуюся в ней воду.

7. Рассчитайте содержание воды в объемных и массовых процентах.

8. Определите к какой группе по содержанию в ней воды согласно ГОСТ Р 51858 – 2002 относится данная нефть.