Фотометрический метод анализа

Практическое занятие

Фотометрический метод анализа

Цель занятия:

Закрепить знания по теме.

Научиться применять закон Бугера-Ламберта-Бера для решения различных

практических задач.

Ознакомиться с устройством и методикой работы на фотоколориметре.

Развить навыки логического мышления.

Пояснения к работе

Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении растворами длин волн оптического диапазона. Слои данного вещества одинаковой толщины при прочих равных условиях всегда поглощают одинаковую долю падающего на них светового потока. Основой количественного анализа является закон Бугера-Ламберта-Бера: А= Е1С, где А - оптическая плотность раствора, Е - молярный коэффициент светопоглощения, С - концентрация раствора, моль/дм³; 1 - толщина поглощающего слоя, см.

Фотометрический метод анализа - один из самых старых и распространенных методов физико-химического анализа. Его распространению способствовали сравнительная простота необ­ходимого оборудования, особенно для визуальных методов, вы­сокая чувствительность и возможность применения для определе­ния почти всех элемент6в периодической системы и большого количества органических веществ. Открытие все новых и новых реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганиче­скими ионами и органическими веществами, делает в настоящее время применение этого метода почти неограниченным.

Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его исполь­зуют как для определения основных компонентов различных сложных технических объектов с содержанием до 20-30% опре­деляемого компонента, так и для определения микропримесей в этих объектах при содержании их до 10^-3-10^-4%. Комбини­рование фотометрических методов с некоторыми методами раз­деления — хроматографическим, экстракционным позволяет на 1—2 порядка повысить чувствительность определения, доводя его до 10^-5. В некоторых случаях фотометрический метод может быть применен для одновременного определения в растворе нескольких ионов, хотя, как это будет показано ниже, его возможности ограничены.

Очень ценно использование фотометрических методов для решения многих теоретических вопросов аналитической и физи­ческой химии.

Задание:

1. Изучить теоретический материал.

2. Подготовить ответы на вопросы по заданной теме.

3. Сделать выводы по проделанной работе.

Инструкция по выполнению работы

1. Прочитать задание.

2. Решить задачу, при необходимости построить график.

3. Изучить фотоколориметр и методику работы на нем.

4. Сделать вывод.

Содержание отчета.

1. Краткое содержание задачи.

2. Решение задачи, при необходимости графики.

3. Схема фотоколориметра.

4. Выводы о работе.

Контрольные вопросы

1. Какие растворы изучает фотометрия?

2. Какими основными свойствами обладают окрашенные растворы?

3. Как связаны интенсивность окраски и светопоглощения?

4. В каких координатах строится кривая светопоглощения?

5. Как подобрать светофильтр для фотометрических определений?

6. Что характеризуется коэффициентом светопоглощения Е?

7. Основной закон фотометрии.

8. Следствия из закона Бугера-Ламберта-Бера.

9. Какая оптимальная оптическая плотность при фотометрических определениях?

10. Как по графику A=f(c) определить, подчиняется ли раствор закону Бугера-Ламберта-Бера?

11. Какой способ существует для определения высоких концентраций?

12. В чем суть дифференциальной фотометрии?

13. Принцип действия однолучевого и двулучевого фотоколориметра?

14. Что называется фотоэффектом?

15. Внутренний и внешний фотоэффект?

16. Закон Эйнштейна?

17. Закон Столетова?

18. Устройство и принцип действия фотоэлементов селенового, кислородно-цезиевого, сурьмяно-цезиевого.

Список использованной литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983.

2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочерыгина под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000.

3. Основы аналитической химии. Кн 2. Методы химического анализа. Учебник для вузов. Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1996.

Задача 1.

Молярный коэффициент светопоглощения дитизоната меди II в тетрахлориде углерода

СС1₄ λэф=550 нм равен Е=4,52 · 10⁴. Какую массовую долю (%) меди можно определить с дитизоном, если из навески образца сплава массой 1,00 г получают 25,00 см³ раствора

дитизоната в ССl₄ и измеряют минимальную оптическую плотность 0,20 в кювете 1=5,0 см.

Задача 2.

Для построения градуировочного графика в колбы, вместимостью 50,00 см³ поместили

5,00; 8,00; 10,00 (см³) раствора железоаммонийных квасцов с T(_Fe)=0,00005 г/ см³, добавили

соляную кислоту и тиоционат калия, довели до метки водой и измерили оптическую

плотность при λ=496 нм

V, см³ 5,00 8,00 10,00

А 0,365 0,595 0,750

Исследуемый раствор, содержащий железо и никель, разбавили в колбе вместимостью

100,00 см³, отобрали две аликвоты по 20,00 см³ в колбы, емкостью 50,00 см³. Одну пробу

разбавили до метки водой, ко второй пробе прилили соляную кислоту и тиоционат калия

и также довели до метки. Оптическая плотность первого пробы при λ=496 нм, равна A Fe = 0,460.

рассчитать массу железа (мг) в растворе.

Задача 3.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 250,00 см³ поместили 11,00;12,00;13,00;14,00;15,00 (см³) стандартного раствора, содержащего 1,25

мг/см³ Мn²⁺, и окислили марганец до перманганата.

Оптическую плотность измерили относительно раствора, содержащего 12,5 мг Мn²⁺ в

250,00 см³ и получили:

V, см³ 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00

А 0,200 0,400 0,600 0,800 1,01

Навеску руды, массой 0,5000 г растворили и разбавили до 1000,00 см³ дистиллированной водой. В 50,00 см³фильтрата окислили марганец до перманганата и разбавили раствор до 250,00 см³.

Измерили относительную оптическую плотность как при построении градуировочного

графика. Вычислить массовую долю ( % ) марганца в руде, если А_отн=0,320.