2.2. Схема і опис експериментальної установки
Температуру спалаху найчастіше визначають за допомогою приладів відкритого або закритого типу, тобто у відкритому або закритому тиглі залежно від пожежонебезпечих властивостей рідин.
Температуру спалаху в закритому тиглі визначають приладом Мартенс-Пенського (ГОСТ 1421-53). Даний прилад (рис. 2.1) призначений для визначення температури спалаху нафтопродуктів в закритому тиглі з електричним нагрівом по методу, вказаному в ГОСТ 6356-75.
Тигель 1 з гнізда ванни виймають рогачем. Для цієї мети на фланці укріплено два гачки. На внутрішній поверхні тигля є круговий уступ - покажчик рівня нафтопродукту. Внизу ванни 11 є гвинт 12 для заземлення приладу.
У кришці тигля 6 розташовані: заслінка 3 з механізмом її переміщення, запальна лампочка 5, патрубок для термометра 9 і мішалка 10 з гнучким валиком 7. У кришці прорізані три отвори трапецевидної форми. У неробочому положенні вони закриваються заслінкою з двома отворами, які відповідають середньому і боковому отворам кришки. При обертанні заслінки рукояткою 8 відкриваються бічні отвори кришки, а зубець 4 упирається в нижню частину лампочки, нахиляючи її до отвору в кришці.
Рисунок 2.1 – Схема експериментальної установки для визначення температури спалаху нафтопродуктів в закритому тиглі
Повернення заслінки і лампочки в первинне положення відбувається під дією пружини, що знаходиться в рукоятці переміщення заслінки.
Для перемішування нафтопродукту і що утворюється над його поверхнею суміші пари з повітрям служить мішалка 10, яка є стержнем з укріпленими на нім двома парами лопастей. Нижня пара лопастей перемішує нафтопродукт, верхня - суміш пари нафтопродукту з повітрям.
Верхній кінець стержня мішалки прикріплений до гнучкого валика з рукояткою для обертання уручну або за допомогою електродвигуна, який повинен забезпечити обертання лопастей з швидкістю 60±15 об/хв.
Ванна 11 складається з електричного нагрівача 2, поміщеного усередині корпусу з кришкою. Кришка має в центрі отвір для установки тигля в стакан нагрівача.
2.3 Порядок виконання лабораторної роботи
Зразок продукту перед випробуванням перемішують протягом 5 хв. струшуванням в склянці, заповненої не більш, ніж на 2/3 її об'єму. Зразки продуктів, що мають температуру спалаху нижче 50 °С, охолоджують до температури, яка не менше, чим на 17 °С нижче передбачуваної температури спалаху.
Зразки дуже в'язких і твердих продуктів перед випробуванням нагрівають до достатньої текучості, але не вище за температуру, яка на 17 °С нижче передбачуваної температури спалаху.
Зразки нафтопродуктів, що містять воду в кількості більше 0,05%, зневоднюють обробкою їх свіжопрожареними і охолодженими хлористим натрієм або хлористим кальцієм або фільтруванням через фільтрувальний папір, після цього на випробування беруть верхній шар. При необхідності (в разі вмісту в зразку води) допускається нетривалий нагрів зразка, але не вище за температуру, яка на 17 °С нижче передбачуваної температури спалаху.
Якщо передбачається, що зразок нафтопродукту містить летучі домішки, то попередній нагрів зразків виключають і на випробування беруть верхній шар.
Прилад встановлюють на рівному стійкому столі в такому місці, де немає помітного руху повітря і настільки темно, що спалах добре видно. Для захисту від руху повітря прилад оточений екраном.
Перевіряють правильність електромонтажу і встановлюють рукоятку регулятора напруги на нульову відмітку. На момент перевірки температури спалаху вимикають вентиляцію приміщення.
Тигель і кришку приладу промивають розчинником, висушують, видаляючи всі сліди розчинника, і охолоджують до температури, яка не менше, чим на 17 °С нижче передбачуваної температури спалаху.
При випробуванні продуктів з температурою спалаху до 50 °С нагрівальну ванну охолоджують до температури довкілля. Тигель повинен мати температуру зразка, який підготовлений для досвіду відповідно до разд. 4.
Випробувальний продукт наливають в тигель до мітки, не допускаючи змочування стінок тигля вище за неї. Тигель закривають кришкою, встановлюють в нагрівальну ванну, вставляють термометр і запалюють лампочку, регулюючи полум'я так, щоб форма його була близькою до кулі, діаметр якої 3...4 мм.
Нагрівальну ванну включають і нагрівають випробовуваний продукт в тиглі. Перемішують продукт. Нагрівання виробляють таким чином:
при випробуванні продуктів з температурою спалаху до 50 °С за 40...60 сек.;
при випробуванні продуктів з температурою спалаху понад 50 °С -5...6 °С за 60 сек. (1 °С за 10...12 сек.).
Випробування на спалах починають проводити для продуктів з температурою спалаху до 50 °С - не більш, ніж за 10 °С до передбачуваної температури спалаху.
Випробування на спалах проводять при підвищенні температури на кожен 1 °С для продуктів з температурою спалаху до 104 °С і на кожних 2 °С для продуктів з температурою спалаху вище 104 °С.
У момент випробування на спалах перемішування припиняють, наводять в дію розташований на кришці механізм, який відкриває заслінку і спускає полум'я. При цьому полум'я опускають в паровий простір за 0,5 сек., залишають його в самому нижньому положенні на 1сек. і піднімають у верхнє положення.
За температуру спалаху кожного визначення приймають свідчення термометра у момент чіткої появи першого синього полум'я над поверхнею продукту усередині приладу. При появі неясного спалаху вона повинна бути підтверджена подальшим спалахом при підвищенні температури на 1 або 2 °С. Якщо при цьому спалаху не станеться, випробування повторюють знов.
Якщо під час якого-небудь випробування на спалах запальна лампочка згасне у момент відкриття отворів кришки, то результат цього визначення не враховують, якщо він відрізняється від останніх більш, ніж це допускається даними таблиці 2.1.
Для виконання лабораторної роботи застосовуються розчини етилового спирту (СН3СН2ОН) у дистильованій воді (таблиця 2.2). Пожежонебезпечні властивості етилового спирту наведені у таблиці 2.3.
Таблиця 2.1
Температура спалаху, °С |
До 104 |
2 |
Допустима розбіжність, °С |
Вище 104 |
6 |
Таблиця 2.2
Концен-трація, % |
Щільність, кг/м3 |
Температура, °С |
Температурні межі займання, °С |
||
Спалаху |
Само-займання |
||||
Нижній |
Верхній |
||||
70 |
890 |
22 |
468 |
20 |
43 |
55 |
924 |
26 |
480 |
23 |
45 |
40 |
951 |
28 |
535 |
25 |
49 |
20 |
975 |
38 |
570 |
33 |
54 |
10 |
986 |
50 |
615 |
50 |
62 |
5 |
993 |
61 |
Вище 750 |
60 |
71 |
3 |
995 |
- |
Не займається |
- |
- |
Таблиця 2.3 – Пожежонебезпечні властивості етилового спирту
ЛЗР |
Щільність, кг/м3 |
Температура кипіння, °С |
Температура спалаху, °С |
Мінімальна температура самозаймання, °С |
Етиловий спирт, СН3СН2ОН |
789,3 |
78,37 |
13 (у закритому тиглі) |
365 |
Етиловий спирт, СН3СН2ОН |
789,3 |
78,37 |
21:(у відкритому тиглі) |
365 |