2.2. Определение содержания веществ, растворимых в хинолине, методом центрифугирования

Цель работы: экспериментально определить содержание веществ, нерастворимых как в толуоле, так и в хинолине. Т.е. количественно разделить -фракцию на две составляющие, нерастворимую (₁) и растворимую (₂) в хинолине. Первая составляющая (₁-фракция) является основой дисперсной фазы пека, состоит из твердых частиц, близких по свойствам частицам пекового кокса. Установить соответствие виду пека.

Назначение полученных результатов: установить области применения пека.

Оборудование и реактивы:

• центрифуга лабораторная с фактором разделения, имеющим значение не менее 2500 (фактор разделения F_r =ω²r/g);

• шкаф лабораторный сушильный с рабочими температурами не менее 120 ^оС и точностью поддержания интервала регулирования заданных температур ± 2 ^оС;

• мешалка с металлическим перемешивающим валом длиной до 200 мм;

• эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

• цилиндр измерительный, вместимостью 25 мл;

• пробирки для центрифуги высотой не более 80 мм и диаметром не более 30 мм;

• металлический штатив для нагрева пробирок в сушильном шкафу;

• толуол, ч;

• хинолин, ч;

• ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

• весы аналитические с пре делом взвешивания не менее 2 г с погрешностью не более 0.0001 г.

Подготовка к работе

1. Пробу пека массой 50 г, измельченную в ступке до размера зерен менее 0.25 мм, тщательно перемешивают.

2. Из ее разных мест отбирают две навески (для параллельных определений) массой около 0.25 г каждая.

3. Навески взвешивают с погрешностью не более 0.0002г.

Выполнение работы

1. Две пробирки тщательно высушивают и затем взвешивают. В пробирки помещают пробы пека, а затем добавляют по 15 мл хинолина в каждую и устанавливают в металлический штатив.

2. Штатив с пробирками вносят в сушильный шкаф, нагревают до температуры 100 ±2^о С и выдерживают при этой температуре 30 мин.

3. Нагретые пробирки переносят в гнезда центрифуги и центрифугируют 10 мин.

4. Пробирки извлекают из гнезд центрифуги.

5. Полученный раствор осторожно декантируют, сохраняя осадок в пробирке.

6. В пробирки добавляют 15 мл хинолина комнатной температуры. Тщательно перемешивают мешалкой, чтобы отмыть мешалку, стенки пробирки и осадок от веществ, растворившихся в хинолине.

7. Центрифугируют в начальных условиях, а затем декантируют.

8. Осадок и пробирку мешалкой тщательно отмывают 15 мл толуола от хинолина и центрифугируют не менее 3мин, а затем декантируют. Эти операции повторяют 2-3 раза до получения бесцветного раствора.

9. Пробирки с осадком, от хинолина тщательно отмытым толуолом, устанавливают в металлический штатив и помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 120 ± 2 ^оС, в котором выдерживают до достижения постоянной массы содержимого пробирок. (Время выдержки для полного удаления растворителя устанавливают опытным путем).

10. Извлеченные из шкафа и охлажденные пробирки взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.

Обработка результатов

1. Содержание веществ, не растворимых в хинолине, в процентах, вычисляют по формуле:

X = (m₁ / m 100) - А,

Где: m - масса навески пека, г;

m₁ - масса осадка, г;

2. А – зольность пека (А,%) определяют согласно разд.2.4.

3. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух параллельных измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Содержание веществ, нерастворимых в хинолине составляет…%.

2. Является допустимым (недопустимым) для среднетемпературного электродного пека.