2.4 Вимірювання твердості методом індентування
Вимірювання твердості полікристалів проводилось на зразках з дзеркально гладкою поверхнею, отриманих за допомогою шліфування і полірування на алмазних кругах різної зернистості. Параметр шорсткості залежав від особливостей структурного стану матеріалу і змінювався для різних зразків у межах від 0,02 до 0,1 мкм, що відповідає 10-12 класові шорсткості поверхні (ДСТ 2789-73). В окремих випадках досягався стан поверхні, що відповідає 13 і навіть 14 класові шорсткості.
|
Рисунок 2.7 - Форма відбитка пірамід Кнупа і Вікерса для однакової твердості
Для індентування використовувались піраміди Вікерса і Кнупа на приладі ПМТ-3. На рис. 2.7 показана проекція відбитків (вид зверху (а, г), спереду (б, д), збоку (в, д)) від пірамід Кнупа (а, б, в) і Вікерса (г, д). Пірамідою Вікерса називається алмазна піраміда з квадратною основою і кутом при вершині між протилежними гранями = 1360. У піраміди Кнупа кути 1 і 2 між довгими і короткими ребрами рівні відповідно 172,50 і 1300. Відбиток, зроблений такою пірамідою, є ромбічним, причому довга діагональ приблизно в сім разів більша короткої. При такій формі індентора у твердих матеріалах утворяться відбитки з мінімальним розтріскуванням. Для виміру твердості служить довга діагональ відбитка.
Використовувалася відома методика визначення твердості матеріалів за Кнупом. Вибір цієї методики обумовлений тим, що піраміда Кнупа є найбільш прийнятною при індентуванні крихких і твердих матеріалів, тому що дозволяє одержувати відбитки з мінімальними руйнуваннями при великому навантаженні. Збільшення навантаження на індентор необхідне для зменшення впливу різної величини неврахованої роботи пружної деформації на значення твердості при зміні умов дослідів. При великих навантаженнях, вище 5 Н, цей вплив для алмазу й інших крихких матеріалів незначний.
Виміри проводили за допомогою серійного приладу ПМТ-3. Навантаження здійснювали вручну за 8-10 с при навантаженні на індентор 10 Н. Розрахунок твердості виконувався по формулі [1]:
;
(2.5)
де Р – навантаження на індентор, Н;
d – довжина відбитка, мм;
h знаходилося зі співвідношення, мм: для піраміди Кнупа h = 2tg(1/2)/tg(2/2),
де 1 і 2 – кути при вершині піраміди; для піраміди Вікерса . h= 2 sin(/2),
де - кут між протилежними гранями піраміди.
Кількість вимірів на конкретному зразку знаходилися з умови, щоб відносна похибка середнього значення величини твердості не перевищувала 10% при надійності 95%. Обсяг вибірки при цьому коливався в межах 4 – 8 вимірів, у залежності від варіації значень твердості, одержуваних в одиничних вимірах.
За формулою 2.5 визначали мікротвердість отриманих прошліфованих та відполірованих зразків. Для цього вимірювали найдовшу діагональ п’яти відбитків на кожній пігулці. Всі дані були занесені до таблиці 2.10.
Таблиця 2.10 – Значення найдовшої діагоналі та мікротвердості за Кнупом
№ шихти (зразка) |
Кількість вимірів |
d, мм |
Hk , ГПа |
Hk сер±ΔH, ГПа |
|
I-1 |
1 |
0,000051 |
54,7 |
54,7±4,7 |
52,8±2,3 |
2 |
0,000055 |
47,0 |
|||
3 |
0,000045 |
70,3 |
|||
4 |
0,000052 |
52,6 |
|||
5 |
0,000054 |
48,8 |
|||
I-3 |
1 |
0,000054 |
48,8 |
55,5±8,6 |
|
2 |
0,000041 |
84,6 |
|||
3 |
0,000053 |
50,6 |
|||
4 |
0,000059 |
40,9 |
|||
5 |
0,000052 |
52,5 |
|||
I-4 |
1 |
0,000056 |
45,4 |
51,2±3,9 |
|
2 |
0,000054 |
48,8 |
|||
3 |
0,000047 |
64,4 |
|||
4 |
0,000053 |
50,6 |
|||
5 |
0,000055 |
47,0 |
|||
I-5 |
1 |
0,000056 |
45,4 |
49,9±4,2 |
|
2 |
0,000054 |
48,8 |
|||
3 |
0,000056 |
45,4 |
|||
4 |
0,000056 |
45,4 |
|||
5 |
0,000047 |
64,4 |
|||
II-1 |
1 |
0,000050 |
56,9 |
47,1±3,1 |
|
2 |
0,000054 |
48,8 |
|||
3 |
0,000056 |
45,4 |
|||
4 |
0,000058 |
42,3 |
|||
5 |
0,000058 |
42,3 |
|||
II-2 |
1 |
0,000051 |
54,7 |
48,3±2,0 |
|
2 |
0,000054 |
48,8 |
|||
3 |
0,000056 |
45,4 |
|||
4 |
0,000056 |
45,4 |
|||
5 |
0,000055 |
47,0 |
Продовження таблиці 2.10
№ шихти (зразка) |
Кількість вимірів |
d, мм |
Hk , ГПа |
Hk сер±ΔH, ГПа |
|
II-3 |
1 |
0,000058 |
42,3 |
43,7±2,0 |
48,4±1,6 |
2 |
0,000059 |
40,9 |
|||
3 |
0,000053 |
50,6 |
|||
4 |
0,000057 |
43,8 |
|||
5 |
0,000059 |
40,9 |
|||
II-5 |
1 |
0,000047 |
64,4 |
54,4±4,9 |
|
2 |
0,000047 |
64,4 |
|||
3 |
0,000052 |
52,5 |
|||
4 |
0,000057 |
43,8 |
|||
5 |
0,000055 |
47,0 |
|||
III-1 |
1 |
0,000055 |
47,0 |
41,3±1,7 |
42,8±1,0 |
2 |
0,000060 |
39,5 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000059 |
40,9 |
|||
5 |
0,000061 |
38,2 |
|||
III-2 |
1 |
0,000058 |
42,3 |
43,5±2,7 |
|
2 |
0,000060 |
39,5 |
|||
3 |
0,000060 |
39,5 |
|||
4 |
0,000057 |
43,8 |
|||
5 |
0,000052 |
52,5 |
|||
III-3 |
1 |
0,000053 |
50,6 |
46,3±2,2 |
|
2 |
0,000059 |
40,9 |
|||
3 |
0,000058 |
42,3 |
|||
4 |
0,000054 |
48,8 |
|||
5 |
0,000054 |
48,8 |
|||
III-5 |
1 |
0,000056 |
45,4 |
40,2±1,7 |
|
2 |
0,000059 |
40,9 |
|||
3 |
0,000060 |
39,5 |
|||
4 |
0,000060 |
39,5 |
|||
5 |
0,000063 |
35,9 |
Продовження таблиці 2.10
№ шихти (зразка) |
Кількість вимірів |
d, мм |
Hk , ГПа |
Hk сер±ΔH, ГПа |
|
IV-2 |
1 |
0,000076 |
24,6 |
43,7±2,0 |
37,3±1,1 |
2 |
0,000060 |
39,5 |
|||
3 |
0,000063 |
35,9 |
|||
4 |
0,000064 |
34,7 |
|||
5 |
0,000065 |
33,7 |
|||
IV-3 |
1 |
0,000057 |
43,8 |
54,4±4,9 |
|
2 |
0,000064 |
34,7 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000062 |
37,0 |
|||
5 |
0,000062 |
37,0 |
|||
IV-4 |
1 |
0,000063 |
35,9 |
41,3±1,7 |
|
2 |
0,000065 |
33,7 |
|||
3 |
0,000063 |
35,9 |
|||
4 |
0,000061 |
38,2 |
|||
5 |
0,000062 |
37,0 |
|||
IV-5 |
1 |
0,000062 |
37,0 |
40,5±1,9 |
|
2 |
0,000057 |
43,8 |
|||
3 |
0,000056 |
45,4 |
|||
4 |
0,000061 |
38,2 |
|||
5 |
0,000061 |
38,2 |
|||
V-1a |
1 |
0,000059 |
40,9 |
38,7±1,6
|
|
2 |
0,000064 |
34,7 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000063 |
35,9 |
|||
5 |
0,000059 |
40,9 |
|||
V-1б |
1 |
0,000058 |
42,3 |
38,8±1,1 |
|
2 |
0,000060 |
39,5 |
|||
3 |
0,000062 |
37,0 |
|||
4 |
0,000062 |
37,0 |
|||
5 |
0,000061 |
38,2 |
Продовження таблиці 2.10
№ шихти (зразка) |
Кількість вимірів |
d, мм |
Hk , ГПа |
Hk сер±ΔH, ГПа |
|
V-2 |
1 |
0,000045 |
70,3 |
49,7±6,4 |
43,1±1,2 |
2 |
0,000052 |
52,5 |
|||
3 |
0,000057 |
43,8 |
|||
4 |
0,000057 |
43,8 |
|||
5 |
0,000061 |
38,2 |
|||
V-3 |
1 |
0,000057 |
43,8 |
46,2±3,3 |
|
2 |
0,000058 |
42,3 |
|||
3 |
0,000055 |
47,0 |
|||
4 |
0,000050 |
56,9 |
|||
5 |
0,000059 |
40,9 |
|||
V-4a |
1 |
0,000053 |
50,6 |
49,7±1,1 |
|
2 |
0,000055 |
47,0 |
|||
3 |
0,000054 |
48,8 |
|||
4 |
0,000056 |
45,4 |
|||
5 |
0,000050 |
56,9 |
|||
V-5а |
1 |
0,000060 |
39,5 |
40,3±0,6 |
|
2 |
0,000058 |
42,3 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000060 |
39,5 |
|||
5 |
0,000060 |
39,5 |
|||
V-5б |
1 |
0,000062 |
37,0 |
38,6±1,3 |
|
2 |
0,000059 |
40,9 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000064 |
34,7 |
|||
5 |
0,000060 |
39,5 |
|||
VI-2 |
1 |
0,000058 |
42,3 |
40,9±0,8 |
|
2 |
0,000061 |
38,2 |
|||
3 |
0,000059 |
40,9 |
|||
4 |
0,000058 |
42,3 |
|||
5 |
0,000059 |
40,9 |
Продовження таблиці 2.10
№ шихти (зразка) |
Кількість вимірів |
d, мм |
Hk , ГПа |
Hk сер±ΔH, ГПа |
|
VI-3б |
1 |
0,000055 |
48,8 |
39,0±2,9 |
40,0±1,1 |
2 |
0,000060 |
39,5 |
|||
3 |
0,000063 |
35,9 |
|||
4 |
0,000063 |
35,9 |
|||
5 |
0,000064 |
34,7 |
|||
VI-4 |
1 |
0,000062 |
37,0 |
41,1±3,0
|
|
2 |
0,000063 |
35,9 |
|||
3 |
0,000053 |
50,6 |
|||
4 |
0,000058 |
42,3 |
|||
5 |
0,000060 |
39,5 |
|||
VI-5 |
1 |
0,000060 |
39,5 |
38,3±2,1 |
|
2 |
0,000058 |
42,3 |
|||
3 |
0,000067 |
31,7 |
|||
4 |
0,000059 |
40,9 |
|||
5 |
0,000062 |
37,0 |