- •Преподаватели: в.Н. Яльцев, н.А. Соколов, в.И. Скрытный Москва
- •Основы метода Лауэ
- •Приборы и оборудование
- •Содержание работы
- •Получение лауэграммы
- •Расчет и индицирование лауэграммы
- •Результаты расчета лауэграммы
- •Значения углов между внутренними и внешними осями координат
- •Углы поворота кристалла
- •Расчет и индицирование эпиграммы
- •Полная ориентировка монокристалла
- •Углы между внутренними и лабораторными осями координат
- •Входной контроль
- •Задачи и упражнения
Углы между внутренними и лабораторными осями координат
Внутренняя ось |
Лабораторная ось |
||
X |
Y |
Z |
|
[100] |
36,5 0,804 |
125 -0,574 |
79 0,19 |
[010] |
57 0,545 |
35 0,819 |
80 0,174 |
[001] |
103 -0,225 |
93,5 -0,061 |
13,5 0,972 |
Отсюда получаем первую ориентационную матрицу
U1
=
.
Предположим,
что с осью Z
надо совместить направление
,
а с осью X
– направление [110]. Третье ортогональное
направление находим из векторного
произведения:
,
откуда
i
= -4, j
= 4, k
= 2, т.е.
искомое направление имеет индексы
.
Проведем нормировку указанных направлений. Это позволит составить вторую ориентационную матрицу
U2
=
.
Вычислим матрицу поворота осей
A
=
=
=
.
Тогда a12 = -sin2 = -0,173, 2 = -10 (поворот по часовой стрелке); a13/a11 = tg1 = 0,270, 1 = 15 (поворот против часовой стрелки); a32/a22 = tg3 = -0,427, 3 = -23 (поворот по часовой стрелке).
Особенности рентгеновской дифрактометрии монокристаллов рассмотрены в Приложении.
Порядок выполнения работы
Установить камеру РКСО на пучке рентгеновских лучей.
На гониометрической головке укрепить кристалл. Поставить и закрепить столик гониометрической головки так, чтобы нулевые штрихи находились против цифры 60. Поставить плоскость большой дуги головки параллельно первичному пучку рентгеновских лучей.
Снять лауэграмму кристалла (экспозиция 10 мин, напряжение 45 кВ, анодный ток 10 мА). Провести фотообработку рентгенограммы, промыть ее 15 мин, просушить. Снимок показать преподавателю. При отсутствии четко выраженных зональных эллипсов на рентгенограмме повернуть кристалл на головке (с разрешения преподавателя или лаборанта!) и съемку повторить.
Снять эпиграмму (экспозиция 1 ч, анодный ток 10 мА). Произвести фотообработку рентгенограммы, промыть ее 15 мин, просушить.
Провести расчет рентгенограммы и построить гномостереографическую проекцию по лауэграмме.
С использованием стандартных стереографических проекций определить индексы пятен и ориентировку кристалла, т.е. углы между лабораторными координатными осями X, Y, Z и главными кристаллографическими направлениями [100], [010], [001]. Результаты занести в таблицу:
Лабораторная ось |
Внутренняя ось |
||
[100] |
[010] |
[001] |
|
X |
|
|
|
Y |
|
|
|
Z |
|
|
|
Измерить углы поворота важного направления (типа <100>, <110>, <111>), расположенного вблизи центра проекции, вокруг осей X и Y. Результаты привести в таблице:
Направление, выведенное в центр проекции |
Угол поворота вокруг оси X |
Угол поворота вокруг оси Y |
Направление поворота |
|
|
|
|
|
|
|
|
По данным расчета повернуть кристалл и получить ориентированный снимок.
Рассчитать и проиндицировать эпиграмму кристалла.
Определить углы между внутренними осями кристалла ([100], [010] и [001]) и внешними осями X, Y, Z. Результаты занести в таблицу, приведенную в п.6.
Для полной ориентации кристалла определить графическим и матричным методами углы поворота 1, 2, 3, определить эйлеровские углы поворота.
Содержание отчета
Отчет должен содержать все полученные рентгенограммы, кальки с проекциями, таблицами и углами поворота.
Контрольные вопросы
