2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 - 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 - 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6).

Таблица 6

ПОПРАВКА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ

ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРА И СМЕСИ ЖИРОВ

ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C

┌───────────────┬────────────────┬───────────────┬───────────────┐

│Температура, °C│ Поправка │Температура, °C│ Поправка │

├───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┤

│ От найденного показателя преломления отнять │

│ │

│15,0 │0,0017 │17,5 │0,0008 │

│15,5 │0,0015 │18,0 │0,0007 │

│16,0 │0,0014 │18,5 │0,0005 │

│16,5 │0,0012 │19,0 │0,0003 │

│17,0 │0,0010 │19,5 │0,0002 │

│ │

│ К найденному показателю преломления прибавить │

│ │

│20,5 │0,0002 │28,0 │0,0028 │

│21,0 │0,0004 │28,5 │0,0030 │

│21,5 │0,0005 │29,0 │0,0031 │

│22,0 │0,0007 │29,5 │0,0033 │

│22,5 │0,0009 │30,0 │0,0035 │

│23,0 │0,0011 │30,5 │0,0037 │

│23,5 │0,0012 │31,0 │0,0038 │

│24,0 │0,0014 │31,5 │0,0040 │

│24,5 │0,0016 │32,0 │0,0042 │

│25,0 │0,0018 │32,5 │0,0043 │

│25,5 │0,0019 │33,0 │0,0045 │

│26,0 │0,0021 │33,5 │0,0047 │

│26,5 │0,0023 │34,0 │0,0049 │

│27,0 │0,0024 │34,5 │0,0050 │

│27,5 │0,0026 │35,0 │0,0052 │

└───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┘

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

20

V x ро П - П

р ж р рж

Х = --------- x -------- x 100, (10)

m x 1000 П - П

рж ж

где:

V - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см;

р

20

ро - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м;

ж

П - показатель преломления растворителя;

р

П - показатель преломления раствора жира в растворителе;

рж

П - показатель преломления жира (табл. 7);

ж

m - масса навески продукта, г.

Таблица 7

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C

┌───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────┐

│ Наименование жиров │ Плотность, │ Показатель │

│ │ кг/куб. м │ преломления │

├───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────┤

│Жиры типа "Шоклин" │930,0 │1,4642 │

│Масло какао │937,0 │1,4647 │

│Масло кокосовое │928,0 │1,4567 │

│Жир кондитерский │928,0 │1,4674 │

│Концентраты фосфатидные │922,0 │1,4746 │

│Масло коровье │930,0 │1,4637 │

│Масло кукурузное │920,0 │1,4745 │

│Жир кулинарный │926,0 │1,4724 │

│Масло кунжутное │918,0 │1,4730 │

│Маргарин │928,0 │1,4690 │

│Масло орехов: │ │ │

│ арахиса │914,0 │1,4704 │

│ кешью │912,0 │1,4692 │

│ миндаля │912,0 │1,4707 │

│ фундука │912,0 │1,4706 │

│Масло ядра абрикосовой косточки│918,0 │1,4715 │

│Масло подсолнечное │924,0 │1,4736 │

│Жир свиной топленый │917,0 │1,4712 │

│Масло соевое │922,0 │1,4756 │

└───────────────────────────────┴────────────────┴───────────────┘

Массовую долю жира (Х ) в процентах в пересчете на сухое

1

вещество вычисляют по формуле:

Х x 100

Х = -------, (11)

1 100 - W

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.