52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров

Горелки оказывают большое влияние на характеристики анализа. Конструкция горелки должна обеспечивать: 1)предварительное смешение горючего газа, окислителя и аэрозоля анализируемой пробы и ламинарный поток газов; 2) воспроизводимость аналитического сигнала при заданном содержании определяемого элемента; 3) максимальную стабильность пламени, что достигается соответствующей аэродинамической формой горелки; 4) быстрое появление возможности проводить измерение аналитического сигнала после введения анализируемой пробы; 5) отсутствие заражения, т.е. перенесения определяемого элемента из проб с большим его содержанием в пробы с меньшим его содержанием; 6) минимальную собственную эмиссию пламени над горелкой.

Отверстие, из которого выходит газовая смесь , представляет собой узкую длинную щель, а луч света источника проходит через пламя наибольшим путем, что увеличивает аналитический сигнал, а собственное излучение пламени попадает на входную щель монохроматора лишь в небольшом количестве.

Горелка должна быть изготовлена из химически инертного материала, не корродирующего от воздействия аэрозоля пробы (в современных приборах изготавливают из титана). Горелки бывают двух типов: 1) однощелевые (исследуемая концентрация не более 5%), 2) трехщелевые (боковое пламя экранирует пламя центральной щели от конвективных воздушных потоков, концентрация может быть до 10%)

54 Монохроматоры

Монохроматор служит для выделения узкого участка спектра; его основные детали — щели, линзы, зеркала и диспергирующие элементы (призмы, дифракционные решетки и др.). В более старых конструкциях атомно-абсорбционных спектрометров в качестве диспергирующего элемента используют кварцевые призмы.

Известно, что коэффициент преломления различен для световых лучей с разной длиной волны (увеличивается с уменьшением длины волны). Поэтому параллельный полихромный пучок света, попадая на призму, преломляется, и на выходе из призмы разлагается на монохроматические составляющие (рис. II. 23, а, б).

В последние годы во всех серийных приборах в качестве диспергирующего элемента используют отражательные дифракционные

решетки, имеющие 300—2000 штр/мм.

Оптические схемы дифракционных монохроматоров пред­ставлены в основном двумя типами (рис. 11.24): Литтрова и Черни — Тернера (вторая схема лучше, но дороже). Входная щель регулируемой ширины 1 играет роль источника света, ко­торый находится в фокусе вогнутого зеркального коллиматора 2. Коллиматор превращает пучок света в параллельный и посы­лает на отражательную дифракционную решетку 3. Разложен­ный свет попадает на зеркальный объектив 4 (схема Черни — Тернера) или на коллиматор 3 (схема Литтрова), который те­перь играет роль объектива. Объектив собирает параллельный пучок в сходящийся и фокусирует его на выходной щели 5, за которой расположено фотоэлектрическое устройство 6. Вращая дифракционную решетку, можно изменять длину волны выходящего из монохроматора света. Степень монохроматизации, т. е. полуширину выходящей полосы света, можно менять шири­ной щелей монохроматора.

В атомно-абсорбционном анализе полуширина выделенной спектральной полосы может меняться от 0,2 до 2 нм в зависимости от задачи. В некоторых монохроматорах щель регулируется плавно специальным микрометренным винтом, что удорожает конструкцию, но создает большие возможности. В последнее время выпускают все больше монохроматоров с набором из нескольких щелей фиксированной ширины. Такие приборы дешевле и обеспечивают более высокое качество монохроматизации из-за исключительной точности исполнения подобных щелей (обработкой электронным лучом).

В оптической схеме, приведенной на рис. II.25, фокусирующие элементы монохроматора представлены параболическими зеркалами. Они полностью заменили более сложные в изготовлении кварцевые линзы, которые обычно несвободны от оптических дефектов. Зеркала изготовляют многократным покрытием поверхности тонкими слоями алюминия, распыляемого в вакууме.

55.Параметры, оказывающие наиболее существенное влияние на характеристики атомно-абсорбционного анализа.

Для точного измерения величин атомного поглощения А необходимо соблюдать 2-а условия ,сформулированных Уолшем:

1. = - длина волны, соответствующая максимальной интенсивности излучений используемого источника , должна быть равна длине волны максимального поглощения атомных паров .

2. – полуширина линий поглощения атомных паров должна быть , по крайней мере, в 2 раза больше полуширины линий испускания источника

Если первое условие Уолша не выполняется, поглощение электромагнитного излучения атомами анализируемого вещества вообще не происходит. Если не выполняется второе условие Уолша, то атомами определяемого элемента поглощается лишь небольшая часть излучения источника , так как контуры линии эмиссии шире контура линии поглощения. Это приводит к ухудшению чувствительности анализа.

Рис доб-ть