4.2. Порядок выполнения работы

Задание 1. Исследование стабильности структурного состояния заданного аморфного металлического сплава при нагреве со скоростью 20 ^оС/мин в интервале температур 300-1000К на установке ВДТА-8М3.

1. Изучить принцип действия и устройство установки ВДТА-8М3, методику установки образцов, запуска установки и получения термограмм;

2. Получить термограмму образца сплава (по указанию преподавателя) и с помощью градуировочной кривой определить температуры фазовых переходов;

3. Используя данные таблицы 4.1 идентифицировать сплав.

Задание 2. Исследование пластичности сплавов при комнатной температуре.

1. Провести два отжига по 10 образцов в муфельной печи (режимы отжигов указывает преподаватель);

2. Ознакомиться с методикой определения пластичности ленточных материалов;

3. Провести испытание на пластичность при комнатной температуре 20 образцов в отожженном состоянии и 2-х образцов в исходном состоянии;

4. Рассчитать критическую величину деформации ε_кр, соответствующую моменту разрушения образца.

Задание 3. Изучение изменения структурного состояния аморфного сплава после отжигов рентгеновским методом.

1. Ознакомиться с устройством дифрактометра "Дрон-3" и методикой получения дифрактограмм;

2. Получить дифрактограммы от образцов сплавов до и после отжигов;

3. Сравнить вид дифрактограмм от образцов до и после отжигов, объяснить наблюдаемые изменения вида дифрактограммы;

4. По дифрактограммам определить объемную долю закристаллизовавшейся фазы в процессе отжигов.

5. Сделать заключение об изменении структурного состояния образцов в результате нагрева.

4.3. Методические указания

1. По термограмме определить температуру начала перехода сплава из аморфного в кристаллическое состояние, а также температуру начала и конца плавления. По полученным данным с помощью таблицы 4.1 определить сплав, находящийся перед нагревом в аморфном состоянии.

2. Для определения пластичности ленточных образцов методом изгиба необходимо:

• С помощью микрометра измерить толщину t каждого образца ленты;

• Поместить образец в устройство для деформирования аморфных лент изгибом;

• Плавно и непрерывно вращать микрометрический винт устройства. Остановить вращение в момент разрушения образца;

• Определить расстояние между сжимающими пластинами L_кр в момент разрушения образца по формуле 4.1:

, (4.1)

где - показания микрометрического винта устройства в момент разрушения образца, L_о - показания микрометрического винта устройства со сдвинутыми друг к другу сжимающими пластинами без испытуемого образца внутри;

• Рассчитать критическую величину деформации ε_кр, соответствующую моменту разрушения образца, по формуле 4.2:

, (4.2)

где t - толщина ленты исследуемого образца.

• Провести статистическую обработку полученных результатов, определить ошибки (см. приложение);

• Построить график зависимости критической величины деформации ε_кр от температуры или времени отжига (в зависимости от режимов отжига, заданных преподавателем) с указанием погрешностей измерения ε_кр.

3. По дифрактограммам, полученным от образцов до и после отжигов, оценить объемную долю кристаллической фазы, в случае ее наличия. Для этого сравнивают интенсивности отражений от исследуемого образца и эталона с полностью аморфной структурой при одинаковых углах на склонах первого аморфного гало за пределами угловых интервалов (HKL) кристаллической фазы (рис. 4.1). Дифрактограммы от исследуемых образцов и эталона должны быть получены при одинаковых условиях записи. Объемную долю аморфной фазы можно оценить из выражения 4.3:

, (4.3)

где интенсивность отражений от исследуемого образца при определенном угле на склоне первого аморфного гало, интенсивность отражений от полностью аморфного эталона при том же угле на склоне первого аморфного гало.

Тогда объемная доля кристаллической фазы равна:

_крист=1-_амс (4.4)

Проводят не менее трех измерений при различных углах (2) на дифрактограммах. Объемную долю кристаллической фазы усредняют по данным не менее чем трех измерений.

’ 2

Рис. 4.1. Наложенные друг на друга участки дифрактограмм в районе первого диффузного максимума (гало) для полностью аморфного эталона (1) и исследуемого аморфно-кристаллического образца (2).