1.1 Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; термометры лабораторные со шкалой до 150°С и ценой деления 1°С; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаме­тром 40–50 мм и высотой 25–45 мм, или алюминиевые, или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 мм; палочки стек­лянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4–5 мм и 1-1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/см³; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

Подготовка к испытанию

Расхождения между парал­лельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена про­каленным хлористым кальцием. Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим ва­зелином.

Проведение испытания

Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, произ­водят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2–4 ра­за больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увели­чивает поверхность испарения, препятствует образованию на по­верхности корочки, затрудняющей удаление влаги. Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5–1 см дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водя­ной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной па­лочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палоч­кой высушивают в течение 30 мин при температуре 130±2°С, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы — 15–20 мин; стеклянные бюк­сы — 25–30 мин) и взвешивают с максимальной точностью.

В бюксу или чашку помещают навеску (масса уточняется в справочной литературе) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содер­жимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при заданном режиме. При внесении чашек или бюксы в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102±2°С. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие — через каждые 30 минут.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эк­сикаторе в течение 20–30 мин. Если уменьшение мессы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание за­канчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увели­чится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета при­нимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле

Х = , (1)

где m – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m₁ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навес­кой до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выра­жают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полу­фабриката, изделия или блюда (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычис­ленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа срав­нивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.