1.4. Методика експеременту
Плівки отримувались методом термічного випаровування у вакуумі в установці ВУП-5М. Тиск газів у робочому об’ємі установки ρ = 10-3 Па. Температура підкладки складала ТП = 803 К. Осадження проводилось на підкладки з алюмінію контактні майданчики 10×10 мм, Спочатку підкладка покривалася полімером (Лак електроізоляційний АД-9103ПС) для ізоляції, якій відпалювали при температури 493 К. Піля того як полімер відпалений він покривався шаром аморфного вуглецю товщиною 20 нм. Це робилося для того щоб зразки на яких досліджувалися тензорезестивні властивості і структурно-фазовий склад були ідентичними (відомо що формування наноструктури залежить від характеристик підкладок [2]). Алюміній випаровувався з вольфрамового дроту, а Cu - з човника. Також на робочому столику розміщували свідки - тонкі скляні пластини, на які одночасно проводилась конденсація матеріалу. Це дало можливість після осадження визначити товщину зразків за допомогою інтерферометра МІІ-4. Нижнім шаром ми наносили плівку алюмінію, підкладку для формування острівкової структури нагрівали до температури 803 К. Оскільки ця температура більша 2/3 температури плавлення то за даними роботи [19] за даними роботами в такому випадку конденсація плівки відбувається за наступним механізмом НП→ Р →К (насичена пара → рідина → кристал). Структура буде представляти собою нанокраплини. Полікристалічний суцільний шар Cu наносили термічно-вакуумним методом при температури підкладки 300 К, та проводили одночасне нагрівання зразків для дослідження електрорезистивних, тензорезестивних та структурно-фазових властивостей.
Рис.1.14. Робоча камера установки ВУП 5М:
1 – стержні для тримачів;
2 – тримачі;
3 – екран;
4 – випарники;
5 – живлення;
6 – термопара;
7 – столик
Для стабілізації електрофізичних властивостей проводилась витримка плівки у вакуумі протягом 15 хв. (для кожного шару). Отримані плівки відпалювали у вакуумі до 450, 6500С, з метою утворення наноструктури. Для відпалювання плівки використовували розроблену нагрівальну систему, яку виготовили власноруч, її схематичне зображення показано на рис 1.15 Контроль температури здійснювався за допомогою хромель – алюмелевої термопари, яка під’єднувалась до мультиметра. АРРА-109 точність вимірювання складає 0,1 К.
Рис.1.15. нагрівальна система:
1 – корпус нагрівальної системи;
2 – керамічні ізолятори;
3 – термопара;
4 – нагріваюча частина;
5 – підкладка з двохшаровою плівкою Al/Cu/П
Напилення відбувалося на спеціально виготовлені підкладки з Al (рисунок 1.16), які використовуються для дослідження тензорезестивних властивостей плівок.
Рис.1.16. Схема підкладки:
1 – алюмінева підкладка;
2 – отвори кріплення;
3 – плівка або плівкова система;
4 – полімер (лак ізоляційний АД- 9103ПС);
5 – мідні контактні майданчики
Для вимірювання коефіцієнта тензочутливості одно- чи багатошарових плівок використовувався спеціально розроблений пристрій (деформаційна машина), що дозволяє деформувати плівку і одночасно вимірювати її електричний опір безпосередньо у вакуумній камері установки (рис.3.4).
Рис.1.17. Деформаційний пристрій:
1 – мікрогвинт;
2 – вакумний перехідник;
3 – планшайба;
4 – направляючи стержні;
6 – криплення;
7 – тримач для підкладки;
8 – підкладка
В основу конструкції покладено будову і механізм вакуумного мікровінта. При повороті мікрогвинта поступально рухається шток і переміщує ковзаючу частину деформаційного пристрою вздовж напрямляючих рейок. Внаслідок того, що один кінець підкладки нерухомий, а протилежний прикріплено до ковзаючої частини пристрою, вона повздовжньо деформується. Для вимірювання коефіцієнта тензочутливості плівок при Δε1=0,5% мікрогвин провертали на 12 поділок, так-як довжина деформованої зони на підкладці 24мм. Зміна опору вимірювалась за допомогою цифрового мультиметра АРРА-109 (точність вимірювання складала ±0,1 Ом).