Атомно-абсорбционной метод определения al.
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии является универсальным количественным методом для определения небольших количеств элементов (порядка 10-4 или 10-5%) в большинстве природных (почвах, удобрениях, растениях, пищевых продуктах, нефти, смазочных маслах, питьевых, природных и сточных водах, морской воде, воздухе, и т. д.) и технических (металлы, сплавы, продукты гидрометаллургической переработки руд и т. д.) объектах. Данным методом можно определить почти 80 элементов в их числе Al, Mg, Сu, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Cr, Mn.
Метод обладает высокой чувствительностью (для большинства элементов составляют 10-6 - 10-4 в пламенном и 10-9 - 10-7 % масс) и селективностью, широким диапазоном определяемых концентраций (диапазон значений обычно составляет от нескольких сотых до 0,6 - 1,2 единиц оптической плотности), и воспроизводимостью.
Метод электронной Оже-спектроскопии ждя определения Al
В
основе метода лежит оже-эффект, который
открыл французский физик ПьерВиктор
Оже (Pierre Victor Auger) в 1920-х годах. Суть эффекта
заключается в том, что при облучении
образца пучком высокоэнергетичных
-квантов,
ионов или электронов возможно «выбивание»
электрона с одной из внутренних оболочек
атома. Поскольку такое состояние атома
нестабильно, образовавшаяся вакансия
быстро заполняется электроном с более
высоко расположенных оболочек, что
сопровождается испусканием фотона либо
электрона (находящегося на одной из
верхних оболочек атома), уносящего
разницу энергий между исходным и конечным
энергетическими уровнями. В первом
случае происходит обычная рентгеновская
флуоресценция, а в последнем случае как
раз и проявляется оже-эффект, причем
энергетический спектр оже-электронов
позволяет с большой точностью
идентифицировать элементный состав
вещества.
В связи с тем, что электроны с энергией 5–2000 эВ, используемые в ожеспектроскопии, сильно рассеиваются в твердом теле, данным метод позволяет исследовать лишь тонкий поверхностный слой толщиной 1–2 нм.
Первичный электрон, обычно имеющий энергию в диапазоне 2–10 кэВ, выбивает электрон с глубокого уровня, после чего оба электрона покидают атом. Образовавшиеся электронные вакансии на K-уровне. Эта вакансия заполняется электроном с более высокого уровня, скажем, с L1-уровня. Ионизированный атом оказывается в сильно возбужденном состоянии и быстро релаксирует в более низкое по энергии состояние в результате одного из двух возможных процессов:
— оже-эмиссии (безызлучательного перехода);
— рентгеновской флуоресценции (излучательного перехода).
В оже-процессе участвуют три электрона, что означает, что эффект может наблюдаться для всех элементов периодической таблицы, за исключением H и He, обладающих менее трех электронов на атом.
Для записи оже-переходов используют номенклатуру, аналогичную номенклатуре, используемой при описании процессов рентгеновской спектроскопии, и указывают уровни, вовлеченные в процесс. Если оже-процесс происходит в твердом теле и в нем участвуют валентные электроны, то обозначения уровней в атоме заменяются символом V (валентная зона).
Кинетическая
энергия
испущенного
электрона в примере может быть оценена
из энергии связи уровней, вовлеченных
в процесс, в виде
,
где
—
работа выхода материала.
Следует отметить, что выражение дает грубую оценку, так как в нем не учитывается то, что испускание электрона происходит из иона, а не из нейтрального атома. Ионизация атомов приводит к смещению электронных уровней вниз, что, естественно, влияет на энергию испускаемых оже-электронов.
Высокая поверхностная чувствительность, возможность получения количественной информации и простота использования привели к тому, что метод оже-спектроскопии широко используется в исследовательских лабораториях, а также в химической промышленности, металлургии и микроэлектронике.
.
