Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Определение алюминия в сплавах.docx
Скачиваний:
10
Добавлен:
18.09.2019
Размер:
115 Кб
Скачать
☆
  1. Атомно-абсорбционной метод определения al.

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии является универсальным количественным методом для определения небольших количеств элементов (порядка 10-4 или 10-5%) в большинстве природных (почвах, удобрениях, растениях, пищевых продуктах, нефти, смазочных маслах, питьевых, природных и сточных водах, морской воде, воздухе, и т. д.) и технических (металлы, сплавы, продукты гидрометаллургической переработки руд и т. д.) объектах. Данным методом можно определить почти 80 элементов в их числе Al, Mg, Сu, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Cr, Mn.

Метод обладает высокой чувствительностью (для большинства элементов составляют 10-6 - 10-4 в пламенном и 10-9 - 10-7 % масс) и селективностью, широким диапазоном определяемых концентраций (диапазон значений обычно составляет от нескольких сотых до 0,6 - 1,2 единиц оптической плотности), и воспроизводимостью.

  1. Метод электронной Оже-спектроскопии ждя определения Al

В основе метода лежит оже-эффект, который открыл французский физик ПьерВиктор Оже (Pierre Victor Auger) в 1920-х годах. Суть эффекта заключается в том, что при облучении образца пучком высокоэнергетичных  -квантов, ионов или электронов возможно «выбивание» электрона с одной из внутренних оболочек атома. Поскольку такое состояние атома нестабильно, образовавшаяся вакансия быстро заполняется электроном с более высоко расположенных оболочек, что сопровождается испусканием фотона либо электрона (находящегося на одной из верхних оболочек атома), уносящего разницу энергий между исходным и конечным энергетическими уровнями. В первом случае происходит обычная рентгеновская флуоресценция, а в последнем случае как раз и проявляется оже-эффект, причем энергетический спектр оже-электронов позволяет с большой точностью идентифицировать элементный состав вещества.

В связи с тем, что электроны с энергией 5–2000 эВ, используемые в ожеспектроскопии, сильно рассеиваются в  твердом теле, данным метод позволяет исследовать лишь тонкий поверхностный слой толщиной 1–2 нм.

Первичный электрон, обычно имеющий энергию в диапазоне 2–10 кэВ, выбивает электрон с глубокого уровня, после чего оба электрона покидают атом. Образовавшиеся электронные вакансии на K-уровне. Эта вакансия заполняется электроном с более высокого уровня, скажем, с L1-уровня. Ионизированный атом оказывается в сильно возбужденном состоянии и быстро релаксирует в более низкое по энергии состояние в результате одного из двух возможных процессов:

— оже-эмиссии (безызлучательного перехода);

— рентгеновской флуоресценции (излучательного перехода).

В оже-процессе участвуют три электрона, что означает, что эффект может наблюдаться для всех элементов периодической таблицы, за исключением H и He, обладающих менее трех электронов на атом.

Для записи оже-переходов используют номенклатуру, аналогичную номенклатуре, используемой при описании процессов рентгеновской спектроскопии, и указывают уровни, вовлеченные в процесс. Если оже-процесс происходит в твердом теле  и в нем участвуют валентные электроны, то обозначения уровней в атоме заменяются символом V (валентная зона).

Кинетическая энергия   испущенного электрона в примере может быть оценена из энергии связи уровней, вовлеченных в процесс, в виде

 ,

где   — работа выхода материала.

Следует отметить, что выражение дает грубую оценку, так как в нем не учитывается то, что испускание электрона происходит из иона, а не из нейтрального атома. Ионизация атомов приводит к смещению электронных уровней вниз, что, естественно, влияет на энергию испускаемых оже-электронов.

Высокая поверхностная чувствительность, возможность получения количественной информации и простота использования привели к тому, что метод оже-спектроскопии широко используется в исследовательских лабораториях, а также в химической промышленности, металлургии и микроэлектронике.

.