7.6 Определенно массовой доли остатка после прокаливания

7.6.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазоны определений массовой доли остатка после прокаливания — от 0.001 % до 0.060 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — ± 0.0014 % при довери­тельной вероятности Р = 0.95.

7.6.2 Аппаратура, посуда

Баня водяная (паровая) и песчаная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности — специальный, дискрет­ность — не более 0.1 мг. НПВ — но менее 200 г. НмПВ — но более 1 мг и весы по ГОСТ Р 53228.

Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (820 ± 20) 'С.

Воронка стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 29169.

Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.

Тигель по ГОСТ 9147 или чашка выпарительная по ГОСТ 9147, или чаша кварцевая по ГОСТ 19908. или чашка из платины по ГОСТ 6563.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.6.3 Подготовка к анализу

Тигель прокаливают при температуре (820 ± 20) *С до постоянной массы, а затем охлаждают в эксикаторе. Охлажденный тигель взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

ГОСТ Р 53789-2010

7.6.4 Проведение анализа

Навеску неконцентрированной азотной кислоты массой (30 ± 2) г (-20 см³) помещают в тигель. подготовленный по 7.6.3. и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Анализируемую пробу выпаривают досуха (не допуская разбрызгивания) вначале на водяной (паровой), а затем на песчаной баио до образования сухих остатков Во вре­мя выпаривания во избежание попадания посторонних веществ извне над тиглем помещают стеклян­ную воронку. Затем остаток прокаливают в электрической лечи до постоянной массы при температуре (820 ! 20) *С. Условия достижения постоянной массы — по ГОСТ 27025. раздел 4, Поело прокаливания тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака).

7.6.5 Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания X2, %. вычисляют по формуле

_X2= (m1-m2)100 (4)

m

где т_} — масса тигля с остатком после прокаливания, г.

m₂ — масса пустого тигля, г:

m — масса навески неконцентрированной азотной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние. равное 0.002 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Неконцентрированную азотную кислоту транспортируют всеми видами транспорта, кроме воздушного, в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

8.2 Неконцентрированную азотную кислоту транспортируют:

• железнодорожным транспортом наливом в соответствии с правилами перевозок (10] в специ­альных цистернах из кислотостойких материалов грузоотправителя или грузополучателя по ГОСТ Р 51659. предназначенных для данного груза с учетом ого свойств и установленной транспор­тной опасности;

• автотранспортом — в автоцистернах или плотно закрывающихся сосудах из нержавеющей стали;

• упакованную в бочки, канистры и бутыли, помещенные а ящики. — железнодорожным транс­портом в крытых вагонах повагонными отправками, с учетом требований технических условий разме­щения и крепления грузов в вагонах и контейнерах, по ГОСТ 22235:

• автомобильным или водным транспортом в бочках (емкостях), полиэтиленовых канистрах, стеклянных бутылях, помещенных в полиэтиленовые барабаны или ящики, в крытых контейнерах

8.3 Цистерны должны иметь разрешение Ростехнадзора на применение в соответствии с требо­ваниями [2].

8.4 Цистерны должны быть заполнены но более чем на 90 % их вместимости.

8.5 Допускается заливать неконцентрированную азотную кислоту в цистерны с остатком этого же продукта, если анализ остатка подтверждает соответствие его качества требованиям настоящего стандарта. В противном случае остаток неконцентрированной азотной кислоты удаляют, а цистерну промывают, пропаривают и сушат.

8.6 Наливные люки цистерн, автоцистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизи­рованы фторопластовыми прокладками или прокладками из других материалов, стойких к действию неконцентрированной азотной кислоты.

8.7 Окраску железнодорожных цистерн, автоцистерн. а также сосудов, установленных на авто­транспорте. нанесение надписей на них осуществляют в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

При перевозке железнодорожным транспортом нанесение на вагоны-цистерны необходимых надписей и трафаретов, а также окраска должны соответствовать правилам перевозок (10]

ГОСТ Р 53789 – 2010

8.8 Неконцентрированную азотную кислоту хранят в герметичных резервуарах-хранилищах, изготовленных из кислотостойких материалов, на открытых площадках.

Неконцентрированную азотную кислоту, упакованную в тару, хранят в крытых складских помещениях при температуре не более 40 С.

8.9 Не допускается совместное хранение и транспортирование неконцентрированной азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами.