Практическая часть
Задача № 1. Выбор оптимальных условий анализа.
Экспериментальное установление потенциала точки
эквивалентности.
Титрование в автоматическом режиме.
1 этап. С целью выбора оптимальных условий анализа необходимо установить влияние концентрации серной кислоты в анализируемом растворе на величину скачка титрования.
Для этого в стаканчик для титрования внести известное количество стандартного раствора Fe+2 (раствор получить у лаборанта), довести его объем до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешать на магнитной мешалке.
Заполнить бюретку для титрования рабочим раствором бихромата калия (бюретка оборудована двухходовым краном).
Подготовить иономер ЭВ-74 к работе.
Выполнить предварительное титрование анализируемой пробы, прибавляя раствор титранта объемами по 0.5 мл.
Построить кривую титрования и установить ориентировочную величину диапазона скачка потенциала и ориентировочное значение потенциала в точке эквивалентности.
Повторить титрование точно таких же проб в режиме точного титрования, прибавляя раствор титранта в предварительно установленном диапазоне скачка потенциала объемами по 0.1 мл.
Построить кривую титрования, установить точное положение точки эквивалентности и установить точное значение диапазона скачка потенциала при титровании анализируемой пробы в отсутствие в титруемом растворе серной кислоты.
Выполнить предварительное, а затем и точное титрование новой пробы, добавив в стаканчик для титрования 5 мл раствора серной кислоты (концентрации 1:1).
Построить кривую титрования и установить точное значение диапазона скачка потенциала при титровании анализируемой пробы в присутствие в титруемом растворе данного количества серной кислоты.
Затем построить кривые титрования новых проб, последовательно увеличивая содержание серной кислоты в титруемом растворе (10, 15, 20 мл).
Установить характер зависимости величины скачка потенциала при титровании от содержания серной кислоты в титруемом растворе и выбрать оптимальные условия титрования.
Для этих условий установить точное значение потенциала точки эквивалентности. Установленное значение потенциала точки эквивалентности может отличаться от теоретически рассчитанного.
2 этап. Настройка блока автоматического титрования БАТ-15 для выполнения процесса титрования до заданного значения потенциала, соответствующего потенциалу в точке эквивалентности.
Подключить БАТ-15 к сети переменного тока (220 В). На панели управления БАТ-15 перевести утопленное положение кнопки «сеть» и «включено». Прогреть прибор в течение 15-20 минут.
Для установки найденного значения потенциала точки эквивалентности на панели управления БАТ-15 утопить кнопку «1-узкий» и потенциометром на шкале «заданная точка» установить значение потенциала, после прибавления к которому 400 мВ, получается величина на 10-20 мВ меньшая, чем потенциал точки эквивалентности.
В стаканчик для титрования поместить известное количество раствора Fe+2, добавить установленное ранее количество серной кислоты (для обеспечения максимального скачка потенциала), дистиллированной воды и тщательно перемешать на магнитной мешалке.
Опустить в стаканчик электроды и дозирующую титрант трубку.
Открыть на бюретке кран подачи титранта.
На панели управления БАТ-15 потенциометр «выдержка» установить в положение 35, а потенциометр «зона» в положение 4.
Путем нажатия кнопок «вкл» и «пуск» начать процесс титрования в автоматическим режиме. Начало подачи титранта сопровождается сигналом лампочки «процесс».
По достижении потенциала точки эквивалентности магнитный клапан блокирует дальнейшую подачу титранта из бюретки. О завершении процесса автоматического титрования сигнализирует лампочка «конец».
Определить объем титранта пошедшего на титрование и сопоставить его с теоретически рассчитанным. Сопоставить также регистрируемое потенциометром ЭВ-74 численное значение потенциала точки эквивалентности с ранее заданным.
В случае недопустимых расхождений величин потенциалов выполнить мероприятия по дополнительной настройке блока автоматического титрования путем изменения численного значения задаваемого потенциала до совпадения объемов титранта до точки эквивалентности при ручном и автоматическом титровании.
Задача № 2. Анализ металла или сплава на содержание железа
Точную навеску исследуемого образца (0.1 г) растворить в минимальном объеме серной кислоты (1:1).
Используя клапан Бунзена, с помощью металлического цинка осуществить реакцию восстановления Fe+3 до Fe+2.
Полученный раствор количественно перенести в мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой.
В стаканчик для титрования отобрать 10 мл раствора исследуемого образца, добавить требуемое количество серной кислоты (1:1) и довести объем раствора в стаканчике до 50 мл дистиллированной водой.
Выполнить несколько точных титрований в ручном и автоматическом режиме.
Рассчитать процентное содержание железа в сплаве и выполнить статистическую обработку полученных результатов.