2 Методики эксперимента

Для количественного определения ионов цинка использовался метод комплексонометрического титрования Трилоном Б в присутствии аммиачного буферного раствора, что обусловлено простотой аппаратурного оформления способа, надежностью, несложной подготовкой и быстротой анализа. Фиксирование точки эквивалентности проводили с помощью эриохрома черного Т /40/.

Для колориметрического (фотометрического) определения железа в отходах использовался роданидный метод, простой и дающий возможность определять даже следы железа. Способ основан на том, что ионы Fe³⁺ в кислой среде образуют красные роданидные комплексы. Для построения калибровочного графика готовили растворы, содержащие 1, 2, 3, 4, 5, 8, 10 мг/л Fe³⁺ и «холостую» пробу, не содержащую ионов Fe³⁺. Для этого в мерные колбы на 50 мл внесли аликвотные части раствора Fe³⁺ концентрацией 1 г/л, добавили 5 мл соляной кислоты (1:1) и 5 мл 5% раствора роданида аммония. Довели объем раствора до метки и тщательно перемешали. Значение оптической плотности вычисляли как среднее арифметическое 3-х измерений. Измерение оптической плотности D растворов проводили на спектрофотометре SPEKOL 221 при длине волны λ=480 нм /41/. Калибровочный график представлен на рисунке 1.

2.1 Методики синтеза гидроксосоединений цинка

2.1.1 Синтез гидроксокарбоната цинка из водных и водно-аммиачных растворов

2.1.2 Синтез кристаллического гидроксида цинка из водных и водно-аммиачных растворов

2.1.3 Синтез аморфного гидроксида цинка из водных и водно-аммиачных растворов

3 Разработка способа регенерации цинка из отходов

4 Изучение термолиза гидроксосоединений цинка методами тг/ дта, дск

4.1 Термический анализ гидроксосоединений цинка, полученных из водных растворов

Термический анализ гидроксокарбоната цинка

5 Изучение термолиза гидроксосоединений цинка методом ик-Фурье-спектроскопии

5.1 ИК-спектроскопическое исследование термолиза гидроксосоединений цинка, полученных из водных растворов

5.2 ИК-спектроскопическое исследование термолиза гидроксосоединений цинка, полученных из водно-аммиачного раствора

Указанные полосы исчезают при 900⁰С (рисунок 17, е), что подтверждает ход термического разложения кристаллического гидроксида (рисунок 11, кривая 1).

Рисунок 17 – ИК-спектры кристаллического гидроксида цинка и продуктов его термолиза (выдержанных до постоянной массы при указанных температурах): а-оксид цинка, реактив, «х.ч.», б-исходный гидроксид, в-гидроксид (120⁰С), г-гидроксид (180⁰С), д-гидроксид (400⁰С), е-гидроксид (900⁰С)

Таким образом, с помощью ИК-спектроскопии удалось более детально объяснить и подтвердить механизм термического разложения гидроксосоединений цинка, полученных из водной и водно-аммиачной среды; установить примерные составы гидроксосоединений.

6 Зависимость размера частиц оксида цинка от температуры обжига гидроксосоединений

Определение размеров частиц оксида цинка в зависимости от температуры обжига гидроксосоединений необходимо для того, чтобы учесть влияние возможного спекания оксида цинка в экспериментах по изучению его реакционной способности. В таблице 11 представлены результаты эксперимента.

Таблица 11 Значения среднего диаметра d₅₀ оксида цинка

Вещество	Температура обжига, 0С
	300	400	500	600	700	800	900
d50, мкм (водная среда)
Гидроксокарбонат	3,266		2,435	2,032	2,022	0,880	0,673
Крист. Zn(OН)2		1,745	1,716	1,766	1,345	0,586	0,54
Аморный Zn(OН)2					0,588	0,569	0,519
d50, мкм (аммиачная среда)
Гидроксокарбонат	0,698	0,732	0,750	0,724	0,617	0,650	2,226

В ранних исследованиях терморазложения гидроксокарбоната цинка /61/ говорится о том, что при температуре более 500⁰С происходит спекание кристаллов, тогда как в /54/ приводятся данные, свидетельствующие об уменьшении d₅₀ исходного гидроксокарбоната и обработанного при 400⁰С от 12,7 до 8,4 мкм.