Лабораторная работа № 5 Перекристаллизация. Очистка веществ

Цель работы : приобретение навыков очистки твердых веществ метод перекристаллизации

Общие сведения

Растворимость вещества в воде и других растворителях является их индивидуальной особенностью. Одни вещества растворяются хорошо, другие, наоборот, плохо. Раствори­мость большинства неорганических веществ в воде при нагревании, как правило, увеличивается.

Охлаждение насыщенных горячих растворов приводит к выделению из них некоторого количества кристаллов растворенного вещества. При этом, чем выше концентрация растворенного вещества в горячем насыщенном растворе, тем больше его выделяется при охлаждении.

Различная растворимость веществ в воде и разный ха­рактер ее зависимости от температуры лежат в основе про­цесса перекристаллизации, который заключается в рас­творении вещества или смеси веществ и последующей его кристаллизации. Чем ниже температура, при которой про­водится кристаллизация, тем большее количество осадка выделяется в твердую фазу. Если в насыщенном горячем растворе есть механические нерастворимые примеси, его фильтруют через воронку для горячего фильтрования.

При кристаллизации раствора, содержащего несколько веществ, можно добиться их разделения. Это объясняется различным характером растворимости разделяемых веществ в зависимости от температуры. В некотором температурном интервале раствор будет насыщенным по отношению к од­ному и ненасыщенным по отношению к другому веществу, находящемуся в растворе. Это приводит к выделению из раствора только первого вещества, тогда как другое при этом останется в маточном растворе.

Температурный интервал кристаллизации, а также пол­нота разделения зависят как от растворимости разделяемых веществ, так и от их соотношения в исходной смеси. Если смесь двух веществ содержит незначительное количество одного из них, разделение можно осуществить с помощью одного процесса перекристаллизации. Если же исходная смесь содержит соизмеримые количества разделяемых ве­ществ, процесс перекристаллизации повторяют несколько раз.

Медленное охлаждение кристаллизуемых растворов ве­дет к получению крупных кристаллов вещества, которые очень часто бывают загрязнены включениями маточного раствора, содержащего примеси. В то же время мелкие кристаллы, осаждающиеся при быстром охлаждении рас­твора, примесей не содержат.

Для быстрого охлаждения посуду с кристаллизуемым веществом помещают в холодную воду или емкость со льдом. В тех случаях, когда кристаллизуемое вещество склонно к пересыщению, в маточный раствор вносят «за­травку», т. е. центры кристаллизации, в качестве которой можно брать несколько мелких кристалликов того же ве­щества.

Кристаллизацию можно также вызвать трением стек­лянной палочки о стенки сосуда.

По окончании процесса кристаллизации выделенные кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием в воронке Бюхнера с последующей промывкой и сушкой. Промытые кристаллы вначале отжимают между листками фильтровальной бумаги, затем размещают равномерным слоем на фильтре или в чашке Петри и сушат на воздухе, в сушильном шкафу или эксикаторе с различными осушителями.

Выбор способа сушки и осушителя зависит от свойств вещества. В ряде случаев маточные растворы после кристаллизации частично упаривают, получая дополнительное количество веществ. Если же исходная смесь содержит соизмеримое количество разделяемых веществ, для получе­ния хороших результатов процесс перекристаллизации по­вторяют несколько раз.

Перекристаллизацию с применением легковоспламеняемых органических растворителей проводят в строгом соот­ношении с правилами противопожарной безопасности во избежание пожара.

Для охлаждения растворов и перекристаллизации ниже 0°С пользуются различными охлаждающими смесями. На­иболее распространенными из них являются смеси, содержащие снег или толченый лед в сочетании с различными веществами. Так, смесь, состоящая из 3 частей снега и 1 части NаСI понижает температуру до —21 °С.

Практическая часть

Оборудование: 2 химических стакана или конические колбы на 250 мл, стеклянная палочка, фарфоровая чашка, мерные цилиндры, воронки, воронка Бюхнера, колба Бунзена, механический насос.

Ход работы

1. Получите у преподавателя задание.

2. Отвесьте на технохимических весах навеску вещества, подлежащего очистке (2-4 г.)

3. Рассчитайте необходимое количество растворителя (воды) для перекристаллизации. При расчете нужно иметь справочные данные о растворимости вещества при повышенной температуре.

4. Налейте воду в колбу или стакан, нагрейте ее до кипения, всыпьте вещество и продолжайте нагревать до полного растворения вещества, помешивая палочкой. Если воды взято достаточно, то через 1-2 минуты останутся лишь нерастворимые примеси. Если видно, что растворение вещества прошло не полностью, добавляют понемногу горячую воду до полного растворения.

5. Готовят воронку для фильтрования, вырезая необходимого размера бумажный фильтр. Раствор во время фильтрования подогревают почти до состояния кипения. Раствор льют на фильтр по стеклянной палочке. Когда весь раствор пропущен через фильтр, влейте в колбу около 10 мл воды, нагрейте до кипения, вылейте на поверхность фильтра, чтобы смыть с него и присоединить к фильтру оставшееся количество очищаемого вещества.

6. После окончания фильтрования фильтрат быстро охладите на воздухе или водопроводной водой до минимально возможной температуры (15-20 ⁰ С).

7. Подготовьте прибор для отделения кристаллов от маточного раствора. Начинают с того, что воронку Бюхнера ставят на фильтровальную бумагу, обводят простым карандашом и вырезают фильтр диаметром меньше на 0,2-0,5 см, чем обведенная окружность, фильтр помещают в воронку Бюхнера, смачивают его небольшим количеством воды. Воронку Бюхнера вставляют в колбу Бунзена и механическим насосом производят фильтрование. Для удаления остатков маточного раствора кристаллы промывают на фильтре 1-2 порциями холодной воды (по 10-20 мл). Когда стекание фильтра из воронки Бюхнера прекратиться, фильтр вместе с осадком осторожно снимают при помощи шпателя. Помещают в стеклянную или фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу. Температура в сушильном шкафу должна быть на 10-20⁰ С ниже температуры плавления очищаемого вещества. Высохший осадок ссыпают с фильтра в чашку или на листок, взвешивают и сдают лаборанту.

Отчет по работе должен содержать справочные данные по очищаемому веществу и массу очищенного вещества.