3.3.1. Визначення основ

Концентрацію розчину основи визначають за допомогою титрування її робочим розчином кислоти. Для стандартизації робочого розчину кислоти як первинний стандарт використовують натрій тетраборат, Na₂B₄O₇^. 10 H₂O, який взаємодіє з кислотою за рівнянням:

B₄O₇^2- + 2 H₃O⁺ + 3 H₂O 4 H₃BO₃.

Реагенти: Na₂B₄O₇^. 10 H₂O, перекристалізований;

HCl, концентрований розчин;

NaOH, 0,1 М розчин;

Na₂CO₃, 0,1 М розчин;

індикатори: метиловий оранжевий, метиловий червоний.

Приготування розчину натрію тетраборату. Натрій тетраборат при зберіганні втрачає частину кристалізаційної води, тому перед приготуванням цю сіль потрібно перекристалізовувати.

Для титрування використовують 0,05 М розчин, який готують у мірній колбі на 200 або 250 мл. За формулою (3.12) обчислюють необхідну наважку, прийнявши, що f_E(Na₂B₄O₇) =1/2; M(Na₂B₄O₇) =381,4 г/моль. Готують розчин, як описано в 3.1. Особливістю виготовлення є те, що сіль треба розчиняти у гарячій воді. Після цього колбу охолоджують і лише тоді доводять об’єм розчину у мірній колбі до мітки. За формулою (3.12) обчислюють концентрацію одержаного розчину, C(Na₂B₄O₇) або С_Е(Na₂B₄O₇).

Приготування розчину хлоридної кислоти. Розчин хлоридної кислоти готують приблизної концентрації з її концентрованого розчину. Для цього аре-ометром вимірюють густину розчину кислоти і за таблицею в довіднику визначають її приблизну молярну або масову концентрацію. У першому випад-ку за формулою (3.3), а в другому  за формулою (3.7) обчислюють об’єм концентрованої кислоти, потрібної для виготовлення 300 мл 0,1 М розчину. Мірним циліндром відміряють обчислений об’єм концентрованої кислоти, поміщають його у пляшку об’ємом ~300 мл та доливають воду до верху. Закривають і старанно перемішують розчин до однорідності.

Увага! Розчин концентрованої хлоридної кислоти необхідно розводити у витяжній шафі.

Стандартизація розчину хлоридної кислоти. Взаємодія між розчинами хлоридної кислоти та натрію тетраборату відбувається за рівнянням, наведеним у 3.3.1. Виходячи із того, що на титрування використовують 0,05 М розчин тетраборату, та враховуючи розведення розчину в процесі титрування, можна вважати, що у точці еквівалентності є 0,1 М борна кислота, для якої pH обчислюють за формулою

pH =  lg C(H₃BO₃) = + = 5,1. (3.20)

Найбільш відповідний індикатор для титрування (табл. 3.1)  метиловий червоний. Якщо титрувати з метиловим оранжевим, то необхідною є сліпа про-ба, бо в цьому випадку витрачається деякий надлишок титранту. Сліпа проба  це виконання аналізу цим самим методом без визначуваного компонента з метою виявлення впливу фону на аналіз.

Методика титрування. У дві конічні колби об’ємом 100150 мл вносять піпеткою 10 мл розчину Na₂B₄O₇, додають 12 краплі індикатора і титрують, перемішуючи, хлоридною кислотою до зміни забарвлення індикатора мети-лового червоного від жовтого до червоно-оранжевого. Виконують трип’ять паралельних титрувань і за формулою (3.11) обчислюють концентрацію кисло-ти, C(HCl). Результати титрування (величини концентрацій розчину) оброб-ляють методами математичної статистики.

Визначення натрію гідроксиду. При титруванні лугу хлоридною кисло-тою за реакцією

H₃O⁺ + OH^- 2 H₂O

стрибок на кривій титрування є в межах pH 410, тому для титрування підхо-дить ряд індикаторів (табл. 3.1). Однак розчин лугу часто має домішки натрію карбонату, тому його ліпше титрувати з метиловим червоним.

Методика титрування. У дві колби для титрування відбирають піпеткою 10 мл розчину лугу. Додають 12 краплі метилового червоного. Розчин лугу титрують розчином кислоти до зміни забарвлення від жовтого до червоно-оранжевого. Виконують трип’ять титрувань та за об’ємом розчину HCl (формула (3.11)) і концентрацією C(HCl) обчислюють концентрацію лугу, C(NaOH). Результати аналізу обробляють методами математичної статистики.

Визначення натрію карбонату. Титрування натрію карбонату хлорид-ною кислотою характеризується двома точками еквівалентності. При титруванні до першої точки еквівалентності перебігає реакція

CO₃^2- + H₃O⁺ HCO₃^- + H₂O.

Як індикатор використовують фенолфталеїн, (табл. 3.1), оскільки pH розчину в першій точці еквівалентності має таке значення:

8,35. (3.21)

При титруванні до другої точки еквівалентності

CO₃²⁺ + 2 H₃O⁺ H₂CO₃ + 2 H₂O

pH розчину має таке значення:

pH = = =3,9. (3.22) У цьому випадку для титрування використовують метиловий оранжевий.

Методика титрування. Наважку солі масою ~1 г переносять у мірну колбу на 100 мл, розчиняють дистильованою водою, з якої попередньо видалено кип’ятінням CO₂, та доводять водою до мітки (див. розд. 3.1). Піпеткою відбирають по 10 мл розчину і переносять у дві однакові колби. Титрують з метиловим оранжевим стандартизованим розчином HCl. За формулою (3.14) обчислюють масу натрію карбонату, m(Na₂CO₃) (M(Na₂CO₃)=105,99 г/моль, f_E(Na₂CO₃) = 1/2)).