2. Применяемая аппаратура и материалы.

2.1. РФ- спектрометр “Спектроскан Макс-G”

2.2. Истиратель лабораторный дисковый ЛДИ-65

2.3. Пресс лабораторный гидравлический ПГР-10

2.4. Пресс-форма

2.5. Кюветы

2.6. Контрольные образцы (КО 6016 и КО-Ti 6016)

2.7. Исследуемый образец

2.8. Борная кислота кристаллическая

2.9 Проба почвы

3. Выполнение работы

Лабораторная работа выполняется в режиме «Анализ».

3.1. Включите компьютер.

3.2. Включите спектрометр кнопкой 9 «Сеть», на задней панели спектрометра. (Рис.1)

Рисунок 1 Вид спереди Вид сзади

3.3. Кнопкой X-Ray на клавиатуре прибора «1» включите рентгеновскую трубку. При этом загорается красный сигнальный фонарь «2» и светодиод на клавиатуре. Значения тока и напряжения на дисплее начнут увеличиваться.

3.4. До начала измерений подождите 20 минут.

Двойным щелчком по откройте пакет программ для РФ- спектрометра Спектроскан МАКС-G

Дальнейшая работа спектрометра осуществляется в соответствии с программой «QAV» Запустите программу «Количественный анализ».

Рисунок 2. Выбор методики анализа.

3.5. Из пункта Основного Меню «Файл» выберите команду «Открыть» или щелкните мышью .(Рис3)

Рисунок.3. Основное меню.

Откройте файл ПОЧВА пресс

Рисунок.4. Окно Выбор продукта

На экране появится окно продукта «ПОЧВА пресс». (Рис.5).

Рисунок 5. Окно продукта

«ПОЧВА пресс»

Так как указано, что продукт готов к выполнению анализа (Рис.5), Вы можете продолжать свою работу с ним. В противном случае количественный анализ невозможен: сначала нужно провести процедуру градуирования.

3.6. Чтобы программа «знала», куда ей сохранять результаты измерений и расчетов, нужно создать анализируемый образец для чего щелкните на кнопочке -

.__ новый образец При этом в продукте появится новый объект - анализируемый образец «Образец 1» (Рис.6).

Рисунок 6. В продукт добавлен новый образец для анализа

По умолчанию новому образцу присваивается название «Образец 1». Чтобы изменить его, наберите на клавиатуре название своего образца, например «Почва 1» и нажмите <Enter>.

Можно создать в продукте несколько образцов. Для создания нового образца опять нажмите .__ новый образец и наберите новое название. <Enter>.

Время измерения одного образца 44 минуты 10 секунд. Его можно сократить, двойным щелчком убрав галочку против ненужных компонентов. (Рис. 6)

3.7. Чтобы приступить к измерению вновь созданных образцов щелкните мышью на кнопочке .__ измерение

П ри этом анализируемые образцы из текущего продукта устанавливаются очередь на измерения, а на экране появляется окно, показанное на Рис.7

Рисунок 7.Образцы продукта» поставлены в очередь. КО-установлен в гнездо 1.

Помимо образцов почвы в очереди на измерение установлены два контрольных образца КО и КО-Ti. Они предназначены для настройки прибора - учета аппаратурного дрейфа.

Образцы, имеющиеся в очереди, надо установить в соответствующие гнезда пробозагрузочного устройства спектрометра. Для этого в списке щелчком мыши выделяется строчка, соответствующая устанавливаему образцу и щелкается кнопка с номером гнезда (Рис.7).

Выделите строчку КО, щелкните по и установите в первое гнездо образец «КО 6016» и щелкните ОК

Рисунок 8.Окно установки образцов.

Выделите строчку КО-Ti, щелкните по и установите во второе гнездо образец «КО-Ti 6016» и щелкните ОК

Выделите строчку Почва- , щелкните по и установите в третье гнездо образец «Почва- » и т.д.

После установки всех образцов щелкните мышью на кнопочке для запуска измерений.

Рисунок 9 Окно Очередь на измерение

Для контроля за процессом измерения щелкните по вкладке «Измерение» при этом отроется окно Измерение (Рис. 10). В этом окне видно линия, какого элемента измеряется в данный момент времени, ее длина волны (Положение), время измерения (Экспозиция), наименование измеряемого образа (Образец) и номер гнезда в котором он установлен (Гнездо).

Рисунок 10 Окно Измерение

По окончании процесса измерения результаты автоматически «отсылаются» в продукт и выполняется расчет значений аналитов.

Рисунок 11 Измерения успешно выполнены

3.8 После этого окно «Измерения» можно закрыть при помощи (черной) кнопочки и вернуться в окно продукта для просмотра результатов анализа.

Результаты анализа просматриваются для каждого образца в отдельности. Для того, чтобы увидеть эти результаты, щелчком мыши выделите образец в Дереве продукта и обратите внимание на правую часть окна (см. Рис. 12).

Рисунок 12 Просмотр результатов анализа для образца «Почва-5»

Правая часть окна продукта разделена горизонтально на две части. Результаты анализа показываются в верхней части.

В левом списке (Рис. 9) перечислены все аналиты продукта. Наличие галочки у каждого из них означает, что данный аналит участвовал в анализе, то есть во время текущего сеанса измерения значение этого аналита

Рисунок 13 Результаты анализа образца

В графе «Значение» указываются концентрация каждого аналита. В графе «Интенсивность» указана измеренная интенсивность основной линии каждого аналита. Это - величина, которая получается после корректировки результата измерения по контрольным образцам (учет аппаратурного дрейфа) и вычитания фона (если, конечно, фон для данной линии учитывается). Интенсивность указывается в «импульсах в секунду».

Переписать результаты анализа в таблицу 2

Таблица 2 Результаты анализа образа почвы

Аналит	Размерность	СMin	СMax	Значения (концентрация)	Элемент	ПДК, мг/кг
Sr	ppm	50	310		Sr
Pb	ppm	8	280		Pb	30,0
As	ppm	3	60		As	2,0
Zn	ppm	10	610		Zn	100
Cu	ppm	9	310		Cu	55
Ni	ppm	10	380		Ni	85
Co	ppm	2	150		Co
Fe2O3	%	0,99	7,86		Fe
MnO	ppm	110	890		Mn
Cr	мг/кг	83	180		Cr
V	мг/кг	14	180		V	150,0
TiO2	%	0,29	1,56		Ti	1500,0

Сравнить полученные результаты с ПДК, сделать выводы.