2.1 Объект исследования

Реактивы:

Стирол (Внешний вид: бесцветная жидкость; М=104,15; Т_пл= -30,628°C; Т_кип= 145,2°C ρ=0,90630 г/см³(при 20°C) Динамическая вязкость = 0,781).

Гидроксид натрия (М=40,0; Т_кип= 1390°C; Т_пл= 318°C;ρ=2.1 г/см³(при 20°C))

Тетрахлорид олова SnCl₄ (Внешний вид:бесцветная дымящая жидкость; М=260,5; Т_пл= -33°C; Т_кип= 112°C; ρ=2.23 г/см³(при 20°C)).

Дихлорэтан ClCH₂CH₂Cl ( Внешний вид: бесцветная жидкость со сладковатым запахом; М= 98,96; Т_пл=35,36 °С, Т_кип=83,47 °С; d₄²⁰ =1,253)

Изопропанол (Внешний вид: бесцветная жидкость со спиртовым запахом, Т_пл=89,5 °С, Т_кип=82,4 °С, ρ=0,7851 г/см³ (при 20°C))

Приборы и посуда: конические колбы с притертой пробкой на 50 мл, стеклянные ампулы, фарфоровую чашку, сосуд Дьюара, стеклянную палочку.

2.2. Методы исследования

Для полимеризации приготовили раствор 1 мл тетрахлорида олова в 30 мл дихлорэтана в конической колбе.В стеклянную ампулу налили пипеткой 4 мл стирола, поместили в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью до -20 0С. Добавили в ампулу заданный объем раствора из колбы (в нашем случае 3 мл). Провели полимеризацию в течении 15 мин.

К концу полимеризации реакционная смесь загустела и мы перенесли её в фарфоровую чашку с изопропанолом, где произошло осаждение полимера. Высаженный полимер отжали тонким слоем по дну чашки, слили первую порцию осадителя, промыли изопропанолом и оставили сушить на воздухе под вытяжным шкафом.

Для определения массы полученного полимера используем вискозиметрический метод. В конической колбе с притертой пробкой приготовили по точной навеске раствор 1,5 – 2 г полимера в 25 мл толуола.

В вискозиметр, установленный в стеклянном термостате с дистиллированной водой, залили около 5 мл толуола, термостатировали в течении 10-15 минут при комнатной температуре и измерили время истечения τ₀ ( проводили 3-4 измерения). Затем вискозиметр извлекли из термостата, слили растворитель и высушили.

Градуированной пипеткой залили в вискозиметр точный объем – 10 мл исходного раствора полимера, термостатировали и измерили несколько раз время истечения раствора τ₁ , до тех пор, пока последовательные значения не стали отличаться более чем на 0,2 секунды.

Концентрацию раствора меняли непосредственно в вискозиметре последовательным добавлением растворителя. После каждого разбавления перемешивали, термостатировали и измеряли соответствующее время истечения τ_i.

3. Обсуждения результатов

1. Процесс инициирования

2. Рост цепи

На концах растущей цепи всегда находится карбокатион с противоионом, что обеспечивает регулярное присоединение звеньев по типу «голова к хвосту»

3.Обрыв цепи.

- Регенерация катализатора.

- Передача цепи

В ходе вискозиметрического определения молекулярной массы полученного нами полистирола, мы получили следующие данные:

таблица 1

V р-ра	время истечения	С г/100мл	ηотн	ηуд/С	ln(ηотн/C)
10	135	2	1,50	0,250	-0,28768
12	132	1,67	1,47	0,279	-0,12983
15	127	1,34	1,41	0,307	0,051708
20	118	1	1,31	0,311	0,270875

По данным таблицы1 построим график зависимости f(c) = η_уд/с и f’(с) = ln η_отн/с:

Рис. 1. Зависимость приведенной вязкости и логарифма приведенной вязкости