1. Определение градуировочной функции.
Градуировочную функцию находят, определяя оптическую плотность серии градуировочных растворов йода.
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора.
Рабочий раствор готовят из основного раствора.
Основной раствор йода, содержащий 10мг/см3, готовят растворением 10 г йода в насыщенном растворе 20 г иодистого калия в дистиллированной воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 1литр и доводят дистиллирован-ной водой до метки.
Для получения рабочего раствора 10 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
Из рабочего раствора готовят серию градуировочных растворов, руководствуясь таблицей.
Таблица
Концентрация градуировочного раствора, мг/см3/ |
Количество мл рабочего раствора в мерной колбе на 25мл |
Количество мл рабочего раствора в мерной колбе на 50мл |
0,05 |
1,25 |
2,50 |
0,06 |
1,50 |
3,00 |
0,07 |
1,75 |
3,50 |
0,08 |
2,00 |
4,00 |
0,09 |
2,25 |
4,50 |
0,1 |
2,50 |
5,00 |
Регистрируют спектры градуировочных растворов в видимой области (350-750нм). Скорость регистрации средняя, щель 5нм.
Спектры сохраняют (лучше в двух форматах — в формате спектра и текстовом), находят оптическую плотность градуировочных растворов при максимуме поглощения и находят коэффициенты градуировочной функции в пакете Excel (Сервис, Анализ данных, Регрессия)
2. Приготовление вводно-спиртовой вытяжки.
Готовят вводно-спиртовую вытяжку томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 2,5%. Для этого 5,0 г томатной пасты помещают в стакан, в который добавляют спирт и воду.
Массу воды и спирта вычисляют по формулам:
m1=0.195Am3
m2=0.205Am3 – m3
где m1 — масса спирта, г
m2 — масса воды, г
m3 — масса навески продукта, г
A — массовая доля сухих веществ в исследуемом продукте по рефрактометру, %
Содержимое стакана перемешивают и на 15 минут помещают в ультразвуковую баню, затем фильтруют.
Определяют оптическую плотность фильтрата относительно вводно-спиртового раствора (1/1 по массе).
По градуировочной функции находят значение контролируемого показателя и сравнивают с указанным в ГОСТ.
Задача 5 (только на спектрофотометре UV-2450).
Фотометрический метод определения цвета томатной пасты (ГОСТ 8756.8-85)
(Определение цвета непрозрачных образцов—овощей, фруктов, паст, порошков, тканей и т.д.)
Подготовка спектрофотометра UV-2450.
При определении цветовых характеристик непрозрачных образцов на стандартном спектрофотометре необходимо использовать специальные приставки отражения.
Схема приставки отражения:
Приставку в спектрофотометр устанавливает преподаватель. Приставка должна быть установлена до включения прибора.
Работа с приставкой отражения отличается от работы с кюветами.
После установки приставки порядок выполнения измерений следующий:
Включите компьютер и прибор, запустите программу прибора и соедините прибор с компьютером нажатием кнопки «Connect» на панели
После инициализации прибора вставьте эталоны белого цвета в оба луча приставки отражения. Эталоном белого цвета служит специально приготовленный сульфат бария. Закройте кюветное отделение.
После этого необходимо задать параметры регистрации спектра.
Цветовые характеристики определяют в видимой области спектра, то есть от 380нм до 730 нм. Следовательно, после нажатия кнопки «Метод» на панели
необходимо ввести эти пределы измерения. В закладке «Параметры прибора» вводят «Отражение» (Reflection).
Теперь необходимо определить базовую линию (см. Задание 1).
После обнуления базовой линии при 550 нм прибор готов к регистрации спектров отражения.
Для измерения спектров отражения в держатель образца помещают часть анализируемого образца и помещают держатель в контрольный луч. На пути эталонного луча стоит эталон белого цвета.
На панели
нажмите кнопку «Старт», дождитесь завершения сканирования и сохраните результат два раза. Первый раз в формате спектра, а во второй раз в формате таблицы данных (текстовый формат). Текстовый формат будет содержать таблицу, в первом столбце которой сведены длины волн, а во втором — соответствующие этим длинам волн коэффициенты отражения.
Для определения цветовых характеристик томатных паст, майонезов, соусов, горчиц и других аналогичных продуктов их помещают в специальные кюветы, которые помещают в контрольный луч приставки отражения.
Нормируемым ГОСТом показателем для томатопродуктов является отношение коэффициентов отражения для зеленого и красного цвета.
Следовательно, надо определить коэффициенты отражения томатной пасты при 700 нм и 530 нм и найти их отношение.
Томатную пасту помещают в кювету, устанавливают кюветы в луч для образца и регистрируют спектр отражения относительно стандарта белого цвета.
Находят отношение коэффициентов отражения и сравнивают полученные данные с приведенными в ГОСТ 8756.8-85