- •603005, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, пл. Минина и Пожарского, 10/1
- •603047, Российская Федерация, г. Нижний Новгород, ул. Бекетова, д.57
- •1. Подлинность
- •1.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •1.3. Методика проведения эксперимента:
- •1.3.1. Определение подлинности гидрокортизона ацетата.
- •1.3.1.1. Результаты измерений на подлинность олеиновой кислоты
- •1.3.1.2. Результаты измерений на подлинность линолевой кислоты
- •1.3.2. Определение подлинности α-Токоферола
- •1.3.3. Определение подлинности тимола
- •2. Определение средней массы суппозитория.
- •2.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •2.3. Методика проведения эксперимента:
- •3. Определение температуры плавления.
- •3.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •3.3. Методика проведения эксперимента:
- •4. Определение кислотного числа.
- •4.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •4.3. Методика проведения эксперимента:
- •5. Количественное определение тимола.
- •5.2. Материалы, оборудование, реактивы
- •5.3. Методика проведения эксперимента:
- •Заключение
1.3.3. Определение подлинности тимола
Взвешивают предварительно разрезанный на кусочки 1 суппозиторий (точная навеска), переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и растворяют в хлороформе. От полученного раствора отбирают пробу для ввода в хроматограф.
Анализ проводят в газовом хроматографе Pue-Unicam 304, колонка 1,5m 2mm с сорбентом 10% Apiezon-L on 100-1200 mesh Diatoom C-AW в следующих условиях: температура колонки 165 0С; температура испарителя -2000С; скорость газа – носителя (азот) – 20 мл/мин. Объем пробы – 1 мкл.
На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при определении тимола в свечах время удерживания основного пика должно соответствовать времени удерживания пика тимола на хроматограмме раствора РСО тимола.
Приготовление РСО тимола. Около 0,16 г (точная навеска) тимола (ФС 42-1010-75) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в хлороформе, объем доводят до метки хлороформом и перемешивают. От полученного раствора отбирают пробы для ввода в хроматограф. Раствор используют свежеприготовленным.
Проверка пригодности хроматографической системы.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику тимола на хроматограммах раствора РСО тимола должна быть не менее 2500 теоретических тарелок (ГФXI, вып 1, с. 110);
относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика тимола должно быть не более 2% (ГФ XI, вып. 1, с. 110).
Результаты исследований представлены в таблице 4.
Таблица 4. Определение подлинности тимола.
№ опыта |
Условия выбора |
Время удерживания t, мин |
|
S2 |
S |
S |
|
Eотн |
+ |
|
|
Серия № 010307 |
1,6 |
1,6 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
1,6 |
|
|
1,6 |
||||||||
|
|
1,6 |
||||||||
|
|
Серия № 030307 |
1,6 |
1,6 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
1,6 |
||||||||
|
|
1,6 |
||||||||
|
|
Серия № 050307 |
1,6 |
1,6 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
1,6 |
||||||||
|
|
1,6 |
Правильность. По данным произведенных расчетов можно сделать вывод о правильности метода.
Точность (сходимость). В соответствии с рассчитанной величиной S методика обладает высокой степенью точности получаемых результатов.
Специфичность. Применение данной методики позволяет точно о селективно измерять аналитически определяемое вещество в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца.
2. Определение средней массы суппозитория.
2.1. Цель: проведение валидации методики определения средней массы суппозиториев «Биопрост».
2.2. Материалы, оборудование, реактивы
Используемые приборы:
Весы аналитические KERN 770-13 (поверен 02.08.06).