5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле:

,

где c – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм³;

V – объем пробы, взятый для определения, мл.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25 %.

Работа 4. Измерение концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Область применения:

Настоящий документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения 0,10 до 10,00 мг/дм ³.

Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация общего железа соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация общего железа в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, нитритов, полифосфатов и др. устраняется специальной подготовкой пробы (см. п. 9).

При наличии в анализируемой пробе ионов хрома и цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа; меди и кобальта в концентрациях, превышающих 2,0 мг/дм³ - следует использовать другой метод.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа⁽³⁺⁾ (красное окрашивание), а в слабощелочной среде - с солями железа⁽²⁺⁾ и ⁽³⁺⁾ (желтое окрашивание).

Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны ? = 425 нм, для железа⁽³⁺⁾, при длине волны ? = 500 нм.

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм3	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± ?, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ?r, %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ?R, %
от 0,1 до 1,0 вкл.	30	8	12
cв. 1,0 до 5,0 вкл.	15	4	6
cв. 5,0 до 10,0 вкл.	10	3	4

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.