Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методика_определения_железа_Сарайкина.doc
Скачиваний:
10
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
88 Кб
Скачать
☆

11. Обработка результатов измерений

Содержание железа рассчитывают по формуле

где Х - содержание железа, мг/дм3;

С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

100 - объем, до которого была разбавлена проба, см3;

V - объем, взятый для анализа, см3.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

для которых выполняется следующее условие:

(1)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

от 0,1 до 1,0 вкл.

22

св. 1,0 до 5,0 вкл.

11

cв. 5,0 до 10,0 вкл.

8

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,1 до 1,0 вкл.

34

св. 1,0 до 5,0 вкл.

17

св. 5,0 до 10,0 вкл.

11

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. Оформление результатов анализа

12.1. Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде Хср ± ?, Р = 0,95,

где ? - показатель точности методики.

Значение ? рассчитывают по формуле: ? = 0,01 • ? • Хср.

Значение ? приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде Хср ± ?л, Р = 0,95, при условии ?л < ?,

где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± ?л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12.2. В том случае, если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация железа соответствовала регламентированному диапазону.

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± ?', Р = 0,95,

где ± ?' - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.

12.3. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование. В этом случае одновременно с анализируемой пробой ведут контрольный анализ аттестованного раствора с содержанием железа, соответствующим его содержанию в исходной рабочей пробе. Результат анализа исходной рабочей пробы признают удовлетворительным, если выполняется следующее условие:

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации железа в образце для контроля (стандартном растворе);

С - аттестованное значение массовой концентрации железа в образце для контроля (стандартном растворе);

К - норматив оперативного контроля процедуры анализа.

К = ?'' - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.