- •Определение массовой концентрации общего железа с роданидом
- •Сущность метода
- •Аппаратура, материалы и реактивы
- •Подготовка к анализу
- •4. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Работа 4. Измерение концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
- •2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
- •3.3. Реактивы
- •7.1. Подготовка посуды для отбора проб
- •8.1. Подготовка прибора
- •8.2. Приготовление растворов
- •3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
- •8.3. Построение градуировочного графика
- •8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •9. Устранение мешающих влияний
- •10. Выполнение измерений
- •11. Обработка результатов измерений
- •12. Оформление результатов анализа
11. Обработка результатов измерений
Содержание железа рассчитывают по формуле
где Х - содержание железа, мг/дм3;
С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
100 - объем, до которого была разбавлена проба, см3;
V - объем, взятый для анализа, см3.
За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2
для которых выполняется следующее условие:
(1)
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
Таблица 3
Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
от 0,1 до 1,0 вкл. |
22 |
св. 1,0 до 5,0 вкл. |
11 |
cв. 5,0 до 10,0 вкл. |
8 |
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.
Таблица 4
Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
от 0,1 до 1,0 вкл. |
34 |
св. 1,0 до 5,0 вкл. |
17 |
св. 5,0 до 10,0 вкл. |
11 |
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
12. Оформление результатов анализа
12.1. Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде Хср ± ?, Р = 0,95,
где ? - показатель точности методики.
Значение ? рассчитывают по формуле: ? = 0,01 • ? • Хср.
Значение ? приведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде Хср ± ?л, Р = 0,95, при условии ?л < ?,
где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
± ?л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12.2. В том случае, если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация железа соответствовала регламентированному диапазону.
Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± ?', Р = 0,95,
где ± ?' - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.
12.3. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование. В этом случае одновременно с анализируемой пробой ведут контрольный анализ аттестованного раствора с содержанием железа, соответствующим его содержанию в исходной рабочей пробе. Результат анализа исходной рабочей пробы признают удовлетворительным, если выполняется следующее условие:
где X - результат контрольного измерения массовой концентрации железа в образце для контроля (стандартном растворе);
С - аттестованное значение массовой концентрации железа в образце для контроля (стандартном растворе);
К - норматив оперативного контроля процедуры анализа.
К = ?'' - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.
