Переведення осаду у вагову форму

Осад перед зважуванням переводять у сполуку певного складу — вагову форму. Склад вагової форми залежить від характеру осаду.

Важкорозчинні осади цілком певного складу іноді можна зва­жувати віддразу після висушування, оскільки склад осаду збігаєть­ся з хімічним складом вагової форми.

Якщо склад важкорозчинної сполуки не відповідає певній хі­мічній формулі, то вагова форма утворюється після прожарюван­ня осаду.

1. Висушування осаду без нагрівання. Переведення деяких осадів у вагову форму зводиться до видалення води, що залиши­ лась після промивання осаду. Для цього осад фільтрують під ваку­ умом через фільтруючий тигель, промивають спиртом, ефіром.

2. Висушування осаду при слабкому нагріванні. Воду видаля­ ють із осаду висушуванням за температури 100—110 °С. При цьо­ му, як і при висушуванні без нагрівання, маса висушеного осаду більша за масу речовини, яка утворюється при прожарюванні, і тому відносна помилка при зважуванні менша.

3. Прожарювання осадів. Прожарювання — найуніверсаль- ніший спосіб утворення вагової форми. Осад прожарюють до ста­ лої маси. Тигель з осадом прожарюють протягом 20—30 хв і після охолодження зважують, потім знову прожарюють 15—20 хв і зва­ жують. Сталості маси досягнуто, якщо маса при повному зважу- ванні змінилася не більше як на 0,0002—0,0003 г. Температура і час прожарювання залежать від складу і властивостей осаду.

Осади, хімічний склад яких збігається зі складом вагової фор­ми, прожарюють за невисокої температури (300—600 °С). При висо­кій температурі може відбутися термічне розкладання (ВаSО₄ -»■ -> ВаS + 5О₃).

Коли склад вагової форми відрізняється від складу осаду, осад треба прожарювати за температури 1000—1100°С. Це стосується насамперед гідроксидів феруму (III), алюмінію, магній-амоній-фос-фату та інших елементів.

-

Визначення маси кристалізаційної води

Масу кристалізаційної води в кристалогідраті визначають за різницею мас взятої наважки до і після висушування. Кристало­гідрат [ВаСІ₂'2Н₂О] втрачає кристалізаційну воду за температури 105 "С. При виконанні досліду наважку хлориду барію висушують за температури 105—125 С. При цьому кристалогідрат повністю обезводнюється:

ВаС1₂ + 2Н₂О = ВаС1₂ + 2Н₂О.

Хід визначення. Добре миють бюкс і кладуть його в сушильну шафу із перевернутою набік кришкою. Після сушіння протягом 45—60 хв охолоджують в ексикаторі 15—20 хв. Потім, дотримую­чись усіх правил, зважують бюкс на аналітичних терезах. Зробив­ши відповідні записи в лабораторному журналі, кладуть у бюкс близько 1,5 г ВаС1₂-2Н₂О, закривають кришкою і точно зважують на аналітичних терезах.

Знімають з бюкса кришку, кладуть її на ребро і ставлять бюкс із наважкою в сушильну шафу. Зачиняють дверцята шафи і сте­жать, щоб температура в ній не перевищувала 125°С.

Через 1,5—2 год за допомогою тигельних щипців переносять бюкс із наважкою і кришкою в ексикатор. Через 20—25 хв вийма­ють бюкс з ексикаїора і зважують на аналітичних терезах. Запи­сують масу бюкса з наважкою і знову на 40—45 хв ставлять його в сушильну шафу. Потім знову охолоджують і зважують. Якщо друге зважування дало результати, які відрізняються від першого не більше ніж на 0,0002 г, то можна вважати, що вся кристалізаційна вода видалена. Записавши в лабораторний журнал останню масу бюкса з наважкою, приступають до обчислення.

Якщо ж друге зважування відрізняється від першого більше ніж на 0,0002 г, то наважку знову сушать і зважують доти, доки не буде досягнута постійна маса.