- •„ Техніка лабораторних робіт ”
- •Перекристалізація
- •Сублімація
- •2. Терези та зважування. Гравіметричний метод аналізу
- •Порядок зважування не аналітичних терезах
- •Взяття наважки
- •Переведення осаду у вагову форму
- •3. Техніка роботи з різними видами піпеток, бюреток.
- •Калібрування бюреток
- •4. Розчини. Способи їх приготування та зберігання. Розрахунки.
- •Перевірка місткості піпетки
- •5. Техніка приготування розчинів солей, кислот, лугів точної
3. Техніка роботи з різними видами піпеток, бюреток.
Калібрування вимірювального посуду
Місткість вимірювальних посудин не завжди точно відповідає напису біля відповідної позначки. Тому необхідно перевірити їхнк справжню місткість. Таку перевірку називають калібруванням.
Як відомо, за одиницю маси об'єму прийнято справжній літр, тобто об'єм, який займає 1 кг чистої води за температури 4 °С, зваженої в безповітряному просторі. Під час перевірки вимірювального посуду зважують воду за температури 20 °С і на повітрі. Тому після зважування мають бути внесені відповідні поправки: на зміну густини води і місткості самого вимірювального посуду із змінок температури та на втрату маси тіла в повітрі. Природно, що такі розрахунки потребують часу і це пов'язано з певними труднощами. Тому під час калібрування мірного посуду користуються таблицями, в яких указано, скільки дистильованої води певної температури треба відважити в повітрі за нормального атмосферного тиску (760 мм), щоб ця вода зайняла об'єм, що його займає 1 л води за температури 20 °С.
Якщо барометричний тиск нижчий від нормального, то на кожний міліметр різниці додають поправку. Якщо барометричний тиси вищий за нормальний, то поправку слід відняти.
Перевірка місткості мірної колби
Абсолютно чисту суху колбу зважують разом з пробкою на технічних терезах з максимальним навантаженням масою 2 кг і чутливістю 0,01 г. Наповнивши колбу до позначки дистильованою водою, обтирають внутрішню частину її шийки (вище від позначки) фільтрувальним папером, а потім її закривають пробкою, старанно витирають ззовні і знову зважують. Різниця в масі відповідає масі води в даному об'ємі колби. Це визначення повторюють три рази. Для визначення об'єму колби одержану середню масу води ділять на масу 1 мл води за даної температури.
Припустимо, що за температури 22 °С маса води в мірній колбі місткістю 200 мл дорівнює 200,10 г. З таблиці видно, що Імл води за даної температури дорівнює 0,996802 г. Отже, об'єм колби дорівнює:
200,1/ 0,996802=200,73 мл.
Для перевірки об'ємів великих мірних колб (наприклад, місткістю 1 л)
Л. А. Міндальов рекомендує такий спосіб. Наважку (р) до 100 г якої-небудь речовини, що не містить кристалізаційної води (КNО3, NаСІ та ін.), зважують на аналітичних терезах і старанно переносять через лійку в перевірювану мірну колбу (Vx). Речовину розчиняють, розбавляють водою до позначки і добре перемішують. Потім 50—100 мл одержаного розчину переносять точною піпеткою у заздалегідь зважений бюкс або фаянсову чашку і випарюють на водяній бані досуха. Тоді залишок речовини висушують у сушильній шафі до сталої маси і зважують на аналітичних терезах.
Позначаючи черезр масу речовини в об'ємі У розчину, розраховують об'єм перевірюваної колби за рівнянням:
Vx=pV\p
Точність перевірки залежить насамперед від точності вимірювання об'єму V і від точності зважування р. Оскільки звичайна точність вимірювання піпеток становить близько 0,02 мл, то треба брати піпетку не меншу як 100 мл. Піпетка має бути максимально чистою, рідину з неї слід випускати одним і тим самим способом і протягом одного й того самого часу.
