Работа № 3 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы

1. Кондуктометр

2. Магнитная мешалка

3. Бюретка на 50мл

4. Воронка

5. Стакан для титрования емкостью 100 мл

6. Мерный цилиндр на 100 мл

7. Стандартный раствор 0,1 м NaOH

Выполнение работы.

1. Подготовка прибора к работе.

Нажатием кнопки на передней панели включают кондуктометр, при этом зажигается сетевая контрольная лампа. Прибор прогревают в течение 2-3 минут. Чтобы прибор давал точные показания, необходимо убедиться в чистоте его электрода (удельная электропроводность в чистой дистиллированной воде должна находиться в интервале 5-6 микросименсов по шкале прибора).

Для этого шкалу прибора необходимо отградуировать в выбранном интервале измерений. Поворотом рукоятки пределов измерения устанавливают диапазон измерения до 15 μς (микросименсов), находящийся на нижней стороне шкалы. Нажимают кнопку калибровки и, если измерительная стрелка не совпадает точно с красной меткой шкалы, ее корректируют поворотом рукоятки калибровки, удерживая все время кнопку в нажатом состоянии. После установки стрелки освобождают кнопку калибровки. Электрод погружают в стаканчик с чистой дистиллированной водой так, чтобы жидкость полностью покрывала платиновые кольца электрода. Если показания стрелки соответствуют 6-7 μς , электрод чист и прибор готов к работе.

Одновременно этим контролируют и чистоту дистиллированной воды (загрязненная вода имела бы удельную электропроводность 200-500 микросименсов).

Измеряя таким способом электропроводность водных смывов с поверхности пищевых емкостей можно просто проверять их чистоту, что имеет важное значение в пищевой технологии.

Техника определения

Полученный от лаборанта в мерной колбе емкостью 100см³ раствор неизвестной концентрации доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Бюретку заполняют до верхней метки стандартным раствором щелочи точной концентрации и, убрав воронку, устанавливают уровень титранта на нулевом делении.

Мерным цилиндром отмеривают 60 см³ анализируемого раствора в стакан для титрования, ставят его на магнитную мешалку для перемешивания раствора во время титрования и погружают глубоко в раствор электроды кондуктометра. Поворачивая рукоятку пределов измерения, устанавливают предполагаемый диапазон измерения от 50 до 150 микросименсов.

Затем вновь калибруют шкалу в этом диапазоне, устанавливая стрелку на красной метке (как указано выше). Затем освобождают кнопку и отсчитывают по шкале значения удельной электропроводности раствора до начала титрования. Результаты заносят в лабораторный журнал.

Затем, включив мешалку, начинают титрование, приливая в стаканчик щелочь из бюретки по 0,5 см³; при этом записывают показания прибора. Сделав еще три замера после точки эквивалентности, титрование прекращают.

По полученным данным строят кривую титрования и находят ТЭ. Для этого на оси абсцисс откладывают объемы стандартного раствора щелочи, идущей на титрование (отсчет по шкале бюретки), на оси ординат – соответствующие им значения удельной электропроводности (отсчет по шкале кондуктометра). Из точки пересечения двух ветвей на ось абсцисс опускают перпендикуляр; полученное значение (см³) подставляют в формулу:

Н_кисл. = ,

где V_кисл., Н_кисл. – объем (см³) и нормальность раствора кислоты,

Н_осн. – нормальность раствора щелочи (0,1 н. стандартный раствор),

V_осн. – объем щелочи, пошедшей на титрование, см³

х(μS)

25

20

15

10

5

0 т.э.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 V

(титранта)

см³

Рис. 11. Кривая титрования сильной кислоты

неизвестной концентрации сильным основанием