- •1.1.Электроды и гальванические элементы.
- •1.2.Измерение эдс гэ.
- •1.3.Потенциометрическое титрование.
- •1.4.Мембранные электроды.
- •Работа № 1 Определение активной и титруемой кислотности вина.
- •1.Приборы, посуда, реактивы.
- •Выполнение работы.
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 2 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Кондуктометрия
- •Работа № 3 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы.
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Анализа вещества (спектрофотометра)
- •Работа № 4 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ Работа №5 Определение % содержания марганца в образце стали
- •Работа № 6 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 8 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом.
- •Выполнение работы Построение градуировочной кривой Приготовление стандартных растворов
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Работа № 9 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Хроматографический колличественный анализ
- •Работа № 10 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобльта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Гельхроматографическое разделение исследуемой смеси.
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Вопросы для самопроверки
1. От таких факторов зависит величина окислительно – восстановительного потенциала
2. Какие электроды используются при измерении потенциала (Э.Д.С.).
3. Почему потенциал хингидронного электрода является обратной химической функцией рН раствора.
4. Объясните почему потенциал электродов сравнения (каломельный хингидронный при постоянной, температуре есть величина постоянная.)
5. Как определяют активную и общую кислотность пищевых систем.
6. От чего зависит ход кондуктометрических кривых.
7. Как рассчитывают величины удельной, эквивалентной и мольной электропроводности. В каких единицах они измеряются.
8. С помощью каких электродов измеряют концентрацию ионов ионометрическим методом анализа. Какие электроды являются при этом индикаторными.
9. Сущность ионометрического метода определения нитратов.
10. Вольт – амперометрические методы анализа. Классификация.
11. Сущность полярографического метода анализа. Система электродов.
12. Какие характеристики можно рассчитать с помощью уравнения Ильковича.
13. Что такое остаточный, диффузионный и кинетические токи в полярографии.
14. Приведите характерную зависимость величины тока от напряжения. Какую качественную характеристику несет эта зависимость.
Как определяют катионы металлов полярографическим методом.
Оптические методы анализа Спектральный анализ
Спектральный анализ основан на взаимодействии светового электромагнитного излучения с веществом. Первичное излучение источника света, складываясь с колебаниями атомов и молекул, преобразуется во вторичные световые волны определенной длины. Такое взаимодействие может иметь формы поглощения, отражения или испускания света, образуя атомные и молекулярные спектры.
Различные типы электромагнитных излучений показаны на схеме 1.
Схема 1.Шкала электромагнитного излучения.
Интервал длин волн |
Участок спектра |
Атомные и молекулярные переходы |
10-4- 0,1 НМ 10-2-10 НМ |
γ-излучение рентгеновское излучение |
K и L электроны |
10- 400 НМ |
ультрафиолетовое излучение |
средние и валентные электроны |
400-760 НМ 760- 106 НМ |
видимый свет инфракрасное излучение |
валентные электроны молекулярные колебания, вращение и низкочастотные колебания |
10-3 – 1 м |
микроволны и сверхвысокие частоты |
молекулярные вращения |
>1м |
радиоволны
|
ядерный магнитный резонанс |
Метод атомного эмиссионного спектрального анализа основан
на наблюдении и измерении интенсивности излучения, которое получается путем возбуждения атомов или ионов образца с помощью источников возбуждения (в пламени, электрической дуге и др). Такое сложное излучение разлагается посредством спектральных приборов, «развертываясь» в определенные системы линий и полос, в виде линейчатых, или полосатых спектров. Эти монохроматические линии соответствуют определенной орбите химического элемента и имеют свое постоянное место в спектре. Каждая спектральная линия характеризуется определенной частотой ν, длиной волны λ –(в ангстремах - А˚), либо в нанометрах (10-9м). Она соответствует одному определенному переходу электронов внешних орбит атома из состояния с большей энергией в состояние с меньшей энергией в диапазоне от 10-1до 10-7см (от105 до 1 нм). Набор спектральных линий, возникающих при данном способе возбуждения, образует спектр вещества.
В зависимости от типа применяемого прибора эмиссионный спектр можно фотографировать (9), получать фотоэлектрическую запись спектральных линий (10) или наблюдать визуально видимую часть спектра (8) (рис.12).
Рис.12. Оптическая схема прибора для эмиссионного спектрального
