- •Физико-химические методы анализа Практическое пособие
- •Оглавление
- •Введение
- •Фотометрическое определение меди в виде аммиачного комплекса
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Методика определения
- •Определение нитритного азота
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Определение ионов аммония
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Определение общего железа при помощи сульфосалициловой кислоты
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Рефрактометрическое определение содержания сухого вещества в растениях
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Зависимость показателя преломления от массовой доли сухого вещества
- •Результаты определения сухого вещества в растениях
- •Расчёт основных метрологических характеристик результатов анализа
- •Коэффициенты t распределения Стьюдента
- •Поляриметрическое определение содержания крахмала в картофеле
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •1. Подготовка пробы
- •2. Выполнение поляриметрических измерений
- •3. Расчёт результатов анализа
- •Результаты определения крахмала в картофеле
- •Турбидиметрическое определение сульфат-ионов
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Приготовление растворов сравнения
- •Методика определения
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Некоторые стандартные буферные растворы, используемые для
- •Результаты потенциометрического определения
- •Определение коэффициента распределения иода между амиловым спиртом и водой
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Идентификация аминокислот методом тонкослойной хроматографии
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Определение полной обменной ёмкости катионообменника
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Экспериментальные данные по определению полной
- •Стандартизация раствора хлорида натрия методом ионообменной хроматографии
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика работы
- •Список литературы
3. Расчёт результатов анализа
Результаты анализа рассчитывают по формуле:
,
где
– содержание (массовая доля) крахмала
в растении, %; α
– угол
вращения плоскости поляризации
плоскополяризованного света, градусы
круговой шкалы;
–
удельное вращение гидролизата крахмала
анализируемой культуры (для картофеля
– 194,5); l
– длина
трубки поляриметра, дм; V
– объем раствора, в котором гидролизована
навеска вещества, мл; g
– навеска исследуемого вещества, г.
Проводят статистическую обработку результатов измерений (расчётные формулы и необходимые справочные данные приведены в табл. 7 и 8). Результаты оформляют в виде таблицы (табл. 9).
Таблица 9
Результаты определения крахмала в картофеле
α |
ω% |
Метрологические характеристики ( = 0,95) |
… |
… |
|
… |
… |
S2 = |
… |
… |
|
… |
… |
|
… |
… |
|
Лабораторная работа 7
Турбидиметрическое определение сульфат-ионов
Турбидиметрия является одним из спектрометрических методов анализа, основанных на рассеянии электромагнитного излучения. Рассеянием называется случайное изменение направления распространения электромагнитного излучения при взаимодействии с веществом.
Рассеяние света может быть упругим и неупругим. При упругом рассеянии длина волны электромагнитного излучения в результате рассеяния не изменяется. Упругое рассеяние лежит в основе турбидиметрического и нефелометрического методов анализа. При неупругом рассеянии длина волны рассеянного света отличается от длины света, попадающего на образец. Такое рассеяние используется в спектрометрии комбинационного рассеяния.
Турбидиметрический метод анализа основан на измерении интенсивности света прошедшего через дисперсную систему. В основе турбидиметрического определения сульфат-ионов лежит реакция образования сульфата бария:
SO42- + Ba2+ = BaSO4.
Аналитическим сигналом в турбидиметрии является мутность. Величина аналитического сигнала в турбидиметрии сильно зависит от размера частиц, поэтому в процессе анализа необходимо строго соблюдать температуру, концентрации реагентов, время измерения. Для того чтобы продукт реакции не выпадал в виде осадка, в раствор добавляют стабилизаторы, например глицерин или поливиниловый спирт.
Содержания сульфатов в незагрязненных речных водах и водах пресных озер обычно находится в пределах от 5 до 500 мг/л, в дождевых водах – от 1 до 10 мг/л. ПДК сульфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 500 мг/л.
Оборудование, реактивы, материалы
1. Фотоэлектроколориметр КФК-2 (или аналогичный)
2. Кюветы с толщиной слоя 1 см.
3. Стандартный раствор сульфата натрия, с(Na2SO4) = 0,100 моль/л.
4. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100,0 мл помещают указанные в табл. 10 объемы 0,100 М Na2SO4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы в склянках с притертыми пробками хранятся не более 1 месяца.
Таблица 10
