Оборудование, реактивы, материалы

1. Амиловый спирт.

2. Дистиллированная вода;

3. Иод кристаллический.

4. Мерные цилиндры вместимостью 25 мл и 50 мл.

5. Цилиндр с притертой пробкой.

6. Раствор Na₂S₂O₃ (0,05 моль/л).

7. Пипетки мерные вместимостью 2,00 мл (2 шт.).

8. Раствор крахмала 1%.

9. Бюретка вместимостью 25,0 мл.

10. Пипетка мерная вместимостью 15,0 мл;

11. Конические колбы вместимостью 100 мл (4 шт.);

12. Весы технохимические.

Методика определения

Отмеряют с помощью мерных цилиндров 50 мл дистиллированной воды и 25 мл амилового спирта и выливают их в цилиндр с притертой пробкой. На технохимических весах отвешивают 0,5 г иода и высыпают его в тот же цилиндр с притертой пробкой. Цилиндр закрывают пробкой и перемешивают находящиеся в нем вещества, многократно переворачивая цилиндр вверх дном в течение 5 мин. Цилиндр оставляют в покое до полного расслоения фаз.

После расслоения жидкостей отбирают в коническую колбу из верхнего слоя сухой пипеткой 5,00 мл спиртового раствора иода (конец пипетки должен находиться выше поверхности раздела двух растворов) и добавляют к нему 5 мл дистиллированной воды. Титруют полученный раствор 0,05 М раствором Na₂S₂O₃ до соломенно-жёлтого цвета, после этого добавляют в колбу 1 мл 1 % раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания раствора. Результаты титрования заносят в табл. 13.

В другую коническую колбу отбирают из нижнего слоя сухой пипеткой 15 мл водного раствора иода. Для того чтобы при прохождении пипетки через верхний слой в нее не смог попасть спиртовой раствор, прежде чем опускать пипетку в цилиндр ее верхнее отверстие плотно закрывают указательным пальцем и открывают его лишь после того, как конец пипетки окажется на 1-2 мл ниже границы раздела растворов. Титруют полученный раствор 0,05 М раствором Na₂S₂O₃ до соломенно-жёлтого цвета, после этого добавляют в колбу 1 мл 1 % раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания раствора. Результаты титрования заносят в табл. 13.

Снова закрывают цилиндр пробкой, взбалтывают его содержимое вторично 2-3 мин, дают растворам расслоиться и повторяют отбор проб и их титрование раствором тиосульфата натрия.

Таблица 13

Определение коэффициента распределения между амиловым спиртом и водой

Фаза	V, мл	V(Na2S2O3), мл	с(I2), моль/л
Органическая (амиловый спирт)	5,00
	5,00
Водная	15,0
	15,0

Расчёты. Молярную концентрацию иода в каждой фазе рассчитывают по уравнению:

.

Коэффициент распределения D иода между амиловым спиртом и водой равен отношению концентраций иода в органической и водной фазах:

,

где с_(o) – концентрация иода в органической фазе, с_(в) – концентрация иода в водной фазе.

Рассчитывают среднее значение D по результатам двух экспериментов.

Лабораторная работа 10