3.3. Предварительные испытания и подготовка вещества к анализу. Перевод вещества в раствор

Анализ неизвестного вещества — задача достаточно трудная, поэтому необходимо изучить по возможности всю имеющуюся до опыта информацию. Прежде всего — определить тип анализируе­мого вещества (см. табл. 4.2). Для этого обычно проводят предвари­тельные испытания анализируемого образца. Цель предваритель­ных испытаний — уточнение предположений о составе вещества с тем, чтобы выбрать подходящий способ анализа и максимально облегчить его проведение (подтвердить присутствие главных ком­понентов и устранить их мешающее влияние). Первоначально сле­дует оценить гомогенность анализируемого вещества, т.е. состоит ли оно из одной или из нескольких фаз. Для этого используют увеличительные стекла, бинокуляры или микроскоп. Если веще­ство состоит из нескольких фаз, то целесообразно попытаться их разделить на отдельные составляющие, каждую из которых следу­ет анализировать по отдельности. Разделить фазы можно ручной разборкой или с помощью специальных сит с разными размера­ми отверстий.

К разряду предварительных испытаний следует также отнести разные способы растворения образца — под действием воды, кис­лот, растворов оснований, окислительных, восстановительных и комплексообразующих реагентов. При этом необходимо обращать внимание на цвет образующихся растворов, наличие выделяю­щихся газов, их цвет и запах. В этом случае также решается задача переведения образца в состояние, наиболее удобное для последую­щих аналитических процедур. Если перечисленными средствами не удается перевести образец в растворенное состояние, то используют сплавление или спекание анализируемого образца с подходящими реагентами для последующего разложения сплава или спёка. В качестве реагентов для этих целей применяют NаОН, Nа₂О₂, Nа₂СО₃, К₂S₂О₅ и др. Полученный сплав или спёк обраба­тывают водой или растворами кислот и анализируют. Остающий­ся осадок чаще всего представляет кремниевую кислоту или нера­створимые силикаты. В зависимости от поставленной задачи его анализируют отдельно или отбрасывают. В полученном растворе проводят предварительный поиск отдельных ионов дробным ме­тодом. Чаще, таким образом, открывают ионы железа и главных компонентов смеси, присутствие которых предполагается по ре­зультатам предварительных наблюдений. Чтобы результаты испыта­ний образцов были максимально полезны, необходимо сравнивать их с действием тех же реактивов на индивидуальные (чистые) вещества.

По материалам предварительных испытаний и имеющейся априорной информации уже можно делать хорошо обоснованные предположения о качественном составе образца. При дальнейшем исследовании объекта анализа эти предположения необходимо уточнить и полученные результаты доказательно подтвердить ис­пытаниями, однозначно доказывающими присутствие предпола­гаемых веществ. Но специфических аналитических реакций край­не мало. Поэтому состав сложных смесей можно точно установить, только проведя серию последовательных ступенчатых превращений — систематический анализ, когда взаимно мешающие вещества разделяются на разные фракции (аналитические груп­пы) с помощью групповых реагентов. Внутри каждой группы ионы обнаруживают с помощью характеристических реакций, а меша­ющие ионы отделяют или маскируют, проводя специальные ре­акции. Поскольку в каждой из таких фракций содержится суще­ственно меньшее количество ионов, то выбрать подходящие ре­акции для доказательства присутствия какого-либо иона стано­вится значительно легче, чем для исходной многокомпонентной смеси. Кроме того, по результатам проведенных экспериментов очень полезно для последующего количественного анализа дать оценку приблизительного содержания определенных составных частей исследованного вещества.