Систематичний хід аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи

Дослід 3.1. Виявлення та відокремлення катіону Ва²⁺

До краплі досліджуваного розчину додають краплю розчину СН₃COONa, 1-2 краплі розчину К₂Сr₂О₇ і нагрівають. Утворення осаду засвідчує присутність катіону Ва²⁺.

Для відокремлення Ва²⁺ в пробірку поміщають 5-6 крапель досліджуваного розчину, додають 4-5 крапель розчину СН₃COONa, 6 крапель розчину К₂Сr₂О₇, перемішують, нагрівають, залишають стояти 2-3 хвилин і відокремлюють осад (центрифугуванням або фільтруванням). Фільтрат (1) з етикеткою залишають для аналізу.

Дослід 3.2. Виявлення катіону Sr²⁺

Фільтрат (1) нагрівають до 70°С, до 2 крапель фільтрату у пробірці додають 2-3 краплі гіпсової води (насичений розчин CaSO₄), нагрівають на водяній бані до 70°С і дають постояти 20-30 хвилин. Утворення осаду SrSО₄ свідчить про наявність Sr²⁺ у розчині.

Досліджуваний осад перевіряють на забарвлення полум'я. Для цього осад SrSО₄ промивають розведеним розчином НС1, беруть трошки осаду SrSО₄ у вушко хромонікелевої чи алюмінієвої дротинки і прожарюють у безбарвному полум'ї пальника. Потім капають на осад краплю НС1 і знову вносять у безбарвне полум'я. Поява карміново-червоного забарвлення полум'я вказує на присутність катіону Sr²⁺.

Дослід 3.3. Виявлення Са²⁺-катіона

4-6 крапель фільтрату (1) переносять у пробірку, додають стільки ж розчину Nа₂СО₃ і перемішують. Утворення осаду підтверджує присутність у розчині йонів Са²⁺ і Sr²⁺. Осад карбонатів СаСО₃ і SrСО₃, відокремлюють фільтруванням, промивають холодною дистильованою водою, розчиняють у ацетатній кислоті, додають насиченого розчину амоній сульфату і нагрівають.

При цьому Sr²⁺ осаджується у вигляді SrSО₄, а Са²⁺ залишається у розчині. Осад SrSО₄ відокремлюють центрифугуванням і одержаний фільтрат (2) ділять на дві частини. До однієї частини доливають розчин амоніаку до лужної реакції, нагрівають до кипіння і додають розчин (NH₂)₂C₂O₄, а до другої половини - етанол або ацетон. Поява осаду СаС₂О₄ і СаSО₄ свідчить про наявність катіону Са²⁺.

ДОСЛІД 4. Відокремлення та виявлення K⁺ і Na⁺.

Фільтрат 2 (містить катіони першої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп) ділять на дві частини. В одній частині виявляють катіони першої групи, а другу (етикетка !) - залишають для подальшого аналізу.

Половину фільтрату 2 ділять на дві частини. В одній частині (фільтрат 3) виявляють К⁺, а в іншій (фільтрат 4) - Na⁺. Для цього до першої частини доливають надлишок розчину натрій карбонату до повного осадження катіонів важких металів, а до другої частини - надлишок калій карбонату до повного осадження катіонів важких металів. Утворені осади важких металів у обох випадках відфільтровують і викидають у банку для відходів, а фільтрати 5 і 6 випарюють і, якщо був виявлений амоній-іон, прожарюють на пісковий бані до повного видалення амоній-катіона. Чашки охолоджують і осади 5 і 6, що залишилися в чашках після прожарювання, розчиняють у невеликих об'ємах води (до 1 см³). Якщо розчин містить домішки паперу, то їх відокремлюють фільтруванням. У в фільтраті 7, створивши необхідні умови, виявляють калій-катіон за допомогою NаНС₄Н₄О₆ (утворюється білий кристалічний осад) або Na₃[Со(NО₂)₆] (жовтий кристалічний осад). У фільтраті 8 – натрій-катіон характерними реакціями з К[Sb(ОН)₆] або цинк триуранілоктаацетатом (Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈).

ДОСЛІД 5. ВІДОВКРЕМЛЕННЯ ТА ВИЯВЛЕННЯ КАТІОНІВ ЧЕТВЕРТОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ

З метою концентрування розчину катіонів четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп другу половину фільтрату 2 (що містить катіони першої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп) випарюють на водяній бані до половини, доливають надлишок розчину лугу, 5-7 крапель розчину гідроген пероксиду (3% Н₂О₂), перемішують скляною паличкою і нагрівають на водяній бані до повного видалення надлишку гідроген пероксиду. При цьому катіони четвертої групи утворюють розчинні гідроксокомплекси, а катіони п'ятої і шостої аналітичних груп залишаються в осаді у вигляді гідроксидів, за винятком Мn(ІV), який утворює сполуку МnО₂. Осад відокремлюють фільтруванням. Фільтрат 9 (етикетка!) містить катіони четвертої групи, а на фільтрі осад 9 катіонів п'ятої і шостої аналітичних груп. Фільтрат 9 аналізують за систематичним ходом аналізу катіонів четвертої аналітичної групи.