2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

2.1 Йодометрическое титрование

1) Весы аналитические shimadzu.

2) Пластмассовый стаканчик.

3) Раствор NaOH 2,5M

4) Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251.

5) Колба для титрования на 500 мл.

6) Колбы для титрования на 50 мл, 100 мл.

7). Сухой препарат фурацилина, мелко-протертый порошок (препарат, ОАО «Ирбитский химико-фармацевтический завод»).

8) Раствор Na₂S₂O₃ 0,1 н.

9) Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

10) Раствор K₂Cr₂O₇ 0,0525 н.

11) Раствор серной кислоты с N=2н, H₂SO_4.

12) Пипетки, V=10,00мл, V=5,00мл

13) Часовые стекла.

14) Раствор Y₂ 0,1 н.

15) Водяная баня.

16) Раствор крахмала.

2.2 Спектрофотометрия

1) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74

2) Бюретка вместимостью 50см³ по ГОСТ 29251

3) Сухой препарат фурацилина, мелко-протертый порошок (препарат, ОАО «Ирбитский химико-фармацевтический завод»).

4) Весы аналитические shimadzu.

5) Пластмассовый стаканчик.

6) Раствор NaOH 2,5M

7) Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

8) Мерные колбы на 50,00 мл.

9) Мерная колба на 200,00 мл.

10) Мерная колба на 100,00 мл.

11) Водяная баня.

12) Пипетки, V=5,00мл, V=2,00мл

13) Фотоколориметр

14) Кюветы с толщиной рабочего слоя 1 см.

3 Йодометрический метод анализа

3.1 Сущность метода определения

Йодометрия – метод титриметрического анализа, основанный на окислительно-восстановительных процессах, связанных с восстановлением до ионов или окислением до .

-стандартный потенциал пары , сравнительно невелик. Из этого следует, что йодометрический метод можно использовать для определения окислителей и восстановителей, в соответствии с этим в йодометрии используются два титранта :

-раствор для определения восстановителей (методом прямого титрования);

-раствор для определения окислителей (методом косвенного титрования).

Кристаллический йод малорастворим в воде, в качестве стандартного раствора применяют раствор в . При растворении в образуются ионы:

В качестве индикатора в йодометрии используют крахмал, который является чувствительным специфическим индикатором на присутствие свободного (элементарного йода). С йодом реагируют составные части крахмала амилоза и амилопектин, образующие соединения-включения синего цвета. Крахмал обычно добавляют в конце титрования, когда в растворе остается мало йода, так как если в растворе много йода то крахмал его частично сорбирует, а обратное выделение сорбированного йода происходит медленно, что приводит к ошибкам анализа.

3.2. Исходные данные для анализа

Определение восстановителей (йодиметрия) :

При прямом определении восстановителей рабочим раствором служит раствор йода, который готовят растворением смеси с в очищенной от ионов металлов воде. Хранить раствор следует в темной склянке во избежание окисления йодида и улетучивания образовавшегося йода. Можно приготовить раствор по точной навеске, но можно поверить концентрацию по первичному стандартному веществу, например .Бюретку заполняют раствором ,в колбу для титрования приливают исследуемый восстановитель ( определяются только сильные восстановители, поскольку сам йод слабый окислитель ) и 1-2 мл крахмала и титруют , фиксируя точку эквивалентности по изменению окраски из бесцветной в синюю. Массу восстановителя определяют по формуле:

Определение окислителей (непосредственно йодометрия ) :

Прямая реакция восстановления йода идет быстро, но обратная реакция йодида протекает медленнее. Поэтому использовать раствор йодида для определения прямого титрования невозможно. К тому же растворы йодида неустойчивы, поскольку йодид окисляется кислородом воздуха. Поэтому используют косвенное титрование – добавляют к окислителю избыток йодида, а выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия. Этот метод называют йодометрией. Индикатором, также как и в йодиметрии служит крахмал.

Раствор тиосульфата натрия является вторичным стандартом. Раствор неустойчив, при хранении он теряет кристаллическую воду. В нем возможно, с одной стороны, окисление кислородом воздуха до и (при этом концентрация уменьшается); с другой стороны при pH=5 (а такова среда в воде, поглотившей диоксид углерода) происходит реакция

Образующийся реагирует с йодом, но =1/2 (в отличие от , имеющего в реакции =1), поэтому, несмотря на уменьшение концентрации , количество йода на реакцию увеличивается, что равноценно повышению концентрации раствора тиосульфата натрия. Добавление карбоната натрия и предохранение его от с помощью хлоркальциевой трубки стабилизирует раствор. Рекомендуют также добавлять фенола или хлорамина для уничтожения серных бактерий способствующих разложению реагента.

Для стандартизации раствора обычно используют дихромат калия:

Выделившийся через несколько минут йод титруют раствором тиосульфата:

Построим кривую титрования йода Y₂ тиосульфатом натрия Na₂S₂O₃

;

,мл	Формула для расчета Е	Значение Е, В
1,00		0,59
10,00		0,56
50,00		0,53
90,00		0,50
99,00		0,47
99,90		0,44
100,00		0,31
100,10		0,18
101,00		0,15
110,00		0,12
150,00		0,10
200,00		0,09

Построение кривой титрования по схеме:

Рис.1 Интегральная кривая титрования раствора йода тиосульфатом натрия

Точку эквивалента фиксируют последующему переходу окраски:

Бюретку заполняем отстандартизованным раствором , в колбу для титрования добавляем раствор и определяемый окислитель. Массу окислителя находим по формуле: