4.2 Экспериментальная часть
Благодаря способности фурацилина образовывать ярко красно-оранжевое соединение в присутствии щелочи, становиться возможным фотометрическое определение фурацилина в растворе.
Образование окрашенного соединения обусловлено расщеплением фуранового кольца под действием щелочи по схеме:
1). Приготовление нулевого раствора
В
колбу на 50,00 мл добавляем 2,00 мл 2,5 н
раствора
,
доводим водой до метки.
2). Приготовление стандартных растворов
Берем точную навеску чистого фурацилина (субстанция) с помощью аналитических весов, теоретически m навески =0,0400 г. Точную навеску помещаем в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавляем 150 мл воды и растворяем при подогревании на плите до прозрачного раствора. Затем охлаждаем и наливаем воду до метки.
Практическая навеска: m навески =0,0400 г.
В мерные колбы емкостью 50,00 мл приливаем соответственно 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 мл стандартного раствора фурацилина, добавляем 2,00 мл 2,5 н раствора , доводим водой до метки и тщательно перемешиваем.
3). Приготовление исследуемого раствора фурацилина
Берем 0,8000 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещаем в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляем 70 мл воды, растворяет при 70-80° на водяной бане до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор доводим водой до метки, хорошо перемешиваем. В три колбы на 50,00 мл вносим аликвоту 2,00 мл исследуемого раствора фурацилина, добавляем 2 мл 2,5 н раствора , доводим водой до метки и тщательно перемешиваем.
4) Измерение оптической плотности
Проводим
на фотоколориметре с использованием
синего
светофильтра
и
кювет с толщиной рабочего слоя 1 см.
Результаты измерений заносим в таблицу:
Таблица 1. Зависимость оптической плотности раствора фурацилина от объема
V, мл |
0,50 |
1,00 |
1,50 |
2,00 |
2,50 |
Задача |
||
1 |
2 |
3 |
||||||
A |
0,035 |
0,095 |
0,18 |
0,26 |
0,38 |
0,35 |
0,35 |
0,35 |
По данным таблицы строим градуировочный график и определяем по нему объём фурацилина, который содержится в задаче.
Массу фурацилина рассчитываем по формуле :
;
.
Рис.2. Зависимость оптической плотности раствора фурацилина от объема
По графику находим объем фурацилина, который содержится в задаче:
;
;
.
wср= 3,25% - среднее значение процентного содержания фурацилина в 1 таблетке препарата, исследованного методом спектрофотометрии.
6)Математическая обработка результатов не требуется, так как S=0.
5 Математическая обработка результатов двух методов
Оценка систематической погрешности по t критерию
Находим
:
,где
Средневыборочная дисперсия двух методов равна
=
=3,9
< 9,2766 = tтабл
<
,
следовательно, результаты сопоставимы
и ни одна из методик не содержит
систематических погрешностей.
Объединяем результаты двух методов:
Среднеинтервальное значение выборки равно:
г
г
Стандартное отклонение равно:
; S=0,0011
Доверительный интервал
, n=6, t =2.45;
=0,0011
г
Результат по двум методам:
г
Сравнение массовой доли фурацилина:
Массовая доля фурацилина в 1 таблетке препарата:
wср= 3,25% - среднее значение процентного содержания фурацилина в 1 таблетке препарата (оба метода).
По стандартным значениям по требованиям Государственной Фармакопее в одной таблетке, массой 0,8 г, должно содержаться 0,018-0,022 г фурацилина. Следовательно, массовая доля фурацилина в препарате должна составлять 2,5%.
В ходе работы получили следующее процентное содержание фурацилина в 1 таблетке препарата:
Йодометрия – 3,25%;
Спектрофотометрия – 3,25%.
В данной партии препарата получили завышенное содержание фурацилина.