3.4. Определение массовой доли хлор-иона (Cl¯).

Метод основан на титровании азотнокислым серебром вытяжки продукта в присутствии хромовокислого калия до образования красного окрашивания.

NaCI + AgNO3 = NaNO3 + AgCI ↓

AgNO3 + K2 CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

При взаимодействии хлорида натрия с нитратом серебра выпадает осадок хдорида серебра; с растворами солей.

Сущность метода состоит в способности иона хлора образовывать нерастворимый осадок с ионами серебра при титровании. В качестве индикатора используется бихромат калия.

Оборудование и материалы:

пипетки на 25 см³, коническая колба – 100 см³, мерная колба – 250 см³, бюретка – 25 см³.

Реактивы:

5%-ныйр-р хромовокислого калия (K2 CrO4), 0,05 н раствор азотнокислого серебра (AgNO3).

Проведение испытания:

Из фильтрата (500 мл), полученного при определении нерастворимых в воде веществ, пипеткой перенести 5 мл в коническую колбу. Раствор разбавить дистиллированной водой до 50 мл и добавить 2 капли раствора хромово - кислого калия.

Раствор в конической колбе оттитровать раствором азотно-кислого серебра при взбалтывании содержимого в колбе до момента перехода окраски в слабый красновато - бурый цвет, не исчезающий при дальнейшем перемешивании. Титрование проводить на белом фоне.

Из количества (в мл), израсходованного на титрование азотно - кислого серебра (AgNO3) вычитают 0,1 мл (объем раствора азотнокислого серебра, необходимый для появления уловимой глазом окраски в растворе с индикатором, не содержащем хлор).

Массовую долю хлор - иона (Х4) в % определяют по формуле:

(V – 0,1) × k × 0,003546 × 500 × 100

Х4 = mc × 5 , (4)

где: V – объем раствора азотнокислого серебра(AgNO3), израсходованный на титрование и уменьшенный на 0,1 мл, (V– 0,1) см³; ;

k – коэффициент нормальности для 0,1 н раствора AgNO3; (=0,1)

0,003546 – масса хлор-иона, соответствующая 1 мл точно 0,1 н р-ра AgNO3;

500 – общий объем исходного раствора, мл;

5 – объем исходного раствора, взятый для определения хлора, мл.

mc – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, в г., которую вычисляют по формуле:

m × (100 – Х1)

mс = 100 ,

где: m - масса навески соли, г

Х1 – массовая доля влаги, % (п.3.1)

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

3.5. Определение массовой доли кальций-иона (Са²⁺ )

Метод основан на способности ионов кальция образовывать окрашенный комплекс с трилоном «Б» в присутствии индикатора мурексида.

Мурексид «чистый» применяют в виде смеси с хлористым натрием в соотношении: 1г /100г NaCI.

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А)

отобрать 50 мл раствора в коническую колбу на 250 мл, прибавить 5 мл 2 н раствора NaOH (едкого натра) и несколько мл смеси мурексида с хлористым натрием (NaСI) до появления красного окрашивания.

Полученный раствор оттитровать 0,05 н раствором трилона «Б» до перехода окраски раствора от красного до фиолетового цвета, при титровании содержимое колбы интенсивно взбалтывать.

Массовую долю кальций-иона (Ca²) в поваренной соли в % вычисляют по формуле:

V4 × k × 0,001002 × 500 × 100

Х5 = mc× V, , (5)

где: V4 – объем раствора трилона «Б», израсходованный на титрование, см³; ;

k – коэффициент нормальности для 0,05 н раствора трилона «Б», определяемый по формуле:

где: k = 50/а (где: а – объем 0,05 н р-ра трилона «Б», израсходованный на титрование раствора сернокислого магния (MgSO4), в см³);

500 – общий объем исходного раствора, мл;

mc – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V – объем исходного раствора, взятый для титрования, см³;; (50 мл)

0,001002 – масса кальций-иона, соответствующая 1 мл точно 0,05 н р-ра трилона «Б», г.