3. Исследование химических показателей
Определение пероксидного числа.
Метод основан на взаимодействии пероксидов, содержащихся в жире, с йодным калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывается раствором тиосульфита натрия:
R-O-O-H + 2 KI + H2O Ü 2 KOH + I2 + R-OH
Оборудование, материалы, реактивы:
весы аналитические; баня водяная; колбы конические с притертой пробкой; цилиндры мерные; пипетки; натрий серноватистокислый (0,01 н раствор); хлороформ; кислота уксусная ледяная; калий йодистый (насыщенный водный раствор); крахмал (1%-й раствор).
Проведение анализа:
Навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 гр., взятую с погрешностью 0,0001 г. вносят в коническую колбу с притертой пробкой .
В колбу к навеске жира добавляют 30 см³ смеси, состоящей из 12 см³ хлороформа и 18 см³ ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 см³ насыщенного на холоде раствора KI, и ровно 2 мин. смесь взбалтывают.
В колбу добавляют 100 см³ кипяченой охлажденной дистиллированной воды и 1 см³ 1% - го раствора крахмала и выделившийся йод немедленно оттитровывают в присутствии крахмала, 0,01 н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.
Пероксидное число исследуемого жира Х (в процентах йода) вычисляют по формуле:
Х
=
,
где: V1 – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем анализе, см³;
V – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см³;
m – навеска жира, г;
к – коэффициент пересчета на точный 0,01 н раствор тиосульфата натрия.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Определение альдегидного числа.
Метод основан на измерении интенсивности окраски, образующийся при реакции карбонильных соединений с бензидином. Подобное окрашивание дает взаимодействие коричного альдегида с бензидином, что дает возможность выражать результаты определений в конкретных величинах-процентах коричного альдегида.
Оборудование, материалы, реактивы: Колбы мерные вместимостью фотоэлектроколориметр; пипетки мерные; спирт этиловый (96%-й раствор);хлороформ, бензидин; кислота ледяная уксусная.
Проведение анализа:
Навеску жира 0,8-1,2 г, взвешенную с точностью до 0,005 г помещают в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 см³; растворяют в смеси этилового спирта и хлороформа (в соотношении 1:1) и доводят объем раствора до метки, этой же смесью.
Оптическую плотность этого раствора (Д1) измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с рабочей длиной 5 -10 мм.
В качестве сравнения используют раствор смеси 95%-го этилового спирта и хлороформа (1:1).
В коническую колбу емкостью 25 см³ помещают 10 см³ ранее приготовленного спирто - хлороформного раствора жира, добавляют 1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина (раствор готовят из 95 %-го спирта и ледяной уксусной кислоты, в соотношении (1:1), тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин., затем измеряют оптическую плотность полученного раствора (Д2) на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с рабочей длиной 5 -10 мм.
Раствором сравнения служит смесь, состоящая из:
10 см³ (95%-го этилового спирта и хлороформа в соотношении (1:1) + 1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина, смесь тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин.
Оптическая плотность, обусловленная окраской, развивающейся в результате взаимодействия альдегидов с бензидином, равна:
Д = Д2 × 1,1 - Д1,
где: 1,1 – поправка на изменение объема при прибавлении к 10 см³ 0,5 %-го раствора бензидина.
Содержание альдегидов в 1 см³ испытуемого раствора находят по калибровочному графику.
Содержание альдегидов в жире Х (в мг % коричного альдегида) в пересчете на коричный альдегид определяют по ф-ле:
Х
=
,
где: С – содержание коричного альдегида в 1 см³ испытуемого раствора, найденное по калибровочному графику, мг;
V – объем спирто - хлороформного раствора жира, взятого для анализа, см³;
m – навеска, г.
Построение калибровочного графика проводят по фармокопейной статье.
-
Коричный альдегид
ДСП
0 – 0,7 мг /1 кг массы тела