Отбор проб

Проводится по ГОСТ 17.4.4.02-84.

Подготовка к проведению измерений Приготовление рабочих растворов

2 N хлорид аммония. Навеску соли хлорида аммония, высушенную до постоянной массы при 105°С, равную 10,699 г, помещают в мерную колбу на 1000 см³, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.

Стандартные растворы железа.

А. Основной стандартный раствор, 0,1 мг/см³.

Используют ГСО. При его отсутствии основой стандартный раствор готовят из сульфата железа (III) – аммония (железоаммонийные квасцы) или сульфата железа (III) – калия (железокалиевые квасцы), которые должны быть светло-фиолетового цвета. Бесцветные кристаллы указывают на потерю кристаллизационной воды. Лучше использовать для работы перекристаллизованный реактив.

Растворяют 0,4318 г квасцов NH₄SO₄·Fe₂(SO₄)₃·24Н₂О или 0,4505 г Fe₂(SO₄)₃·K₂SO₄·24Н₂О в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см³, добавляют 3 см³ соляной кислоты с ρ = 1,19 г/см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 см³ содержится 0,1 мг железа.

Для приготовления основного стандартного раствора можно использовать соль железа (II) – соль Мора. Растворяют 0,3510 г (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6Н₂О в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см³, добавляют 5 см³ серной кислоты пл. 1,84 г/см³, после чего объем доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см³ содержится 0,1 мг железа.

Основной стандартный раствор, приготовленный из соли Мора, применяют свежеприготовленным.

Б. Рабочий стандартный раствор, 0,005 мг/см³.

Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного раствора в 20 раз.

В мерную колбу на 100 см³ вносят 5 см³ основного стандартного раствора с концентрацией 0,1 мг/см³ и доводят до отметки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения.

Построение калибровочной кривой

В мерные колбы на 50 см³ вносят 0; 0,5; 1; 3; 5; 10 см³ рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0; 2,5; 5; 15; 20; 50 мкг. Доводят объем до 25 – 30 см³ дистиллированной водой и проводят растворы по всему ходу анализа.

Окраска шкалы устойчивая 2 – 3 дня, калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа (мкг).

Проведение измерений

Определение включает два этапа:

1. Разложение навески, ставящее задачей полный переход в раствор железа, в какой бы форме оно не находилось;

2. Непосредственное определение железа в полученном растворе. После предварительного обжига навеска разлагается соляной кислотой, переводящей основную массу заключенного в ней железа в раствор.

Навеску почвы массой 1 – 2 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле (при невысокой температуре 180 – 200 °С) или на электроплитке в вытяжном шкафу. Прокаленную навеску переносят в коническую колбу на 100 – 150 см³ и разлагают 15 – 25 см³ концентрированной соляной кислоты. Разложение ведут при умеренном нагревании (раствор не должен кипеть). Колбы покрывают часовым стеклом или воронками. Если разложение идет медленно и заметна убыль жидкости в колбе, ее пополняют добавлением соляной кислоты.

Через 15 – 20 мин, если на дне колбы остается белый или серовато-белый осадок, разложение можно считать завершенным.

Осадок, полученный в результате разложения, смачивают 5 каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 15 – 20 см³ дистиллированной воды и фильтруют через сухой складчатый фильтр.

Если разложение идет трудно и осадок окрашен в темный цвет, то к раствору добавляют 5 – 10 капель HF и доводят его до слабого кипения. По окончании разложения навески к раствору добавляют 1 – 2 см³ насыщенного раствора Н₃ВО₃, для связывания фтор-иона. Фильтруют через сухой складчатый фильтр.

Кислый раствор или аликвотную часть его, содержащую не более 0,1 мг железа, доводят 10- или 25 %-ным раствором аммиака до рН = 6 – 8, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Затем помещают в мерную колбу на 50 см³, приливают 1 см³ 2 N раствора хлорида аммония, 1 см³ 20 %-ной сульфосалициловой кислоты, 1 см³ 10 %-ного аммиака. После добавления каждого реактива содержимое колбы хорошо перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и через 15 мин фотометрируют при λ = 400 – 430 нм в кюветах с l = 2 – 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной так же, как проба.