Самостійна робота на занятті

Завдання 1. Провести визначення тотожності перелічених лікарських препаратів згідно ДФУ. На базі зроблених реакцій проводиться ідентифікація однієї з них, запропонованої викладачем, та повний її аналіз згідно з відповідною АНД.

Об’єкти аналізу: розчин аміаку, натрію нітрит, натрію тетраборат, вісмуту нітрат основний, кислота борна, цинку сульфат, цинку оксид, кальцію хлорид, барію сульфат, міді сульфат, заліза сульфат.

Методичні вказівки: в проколі зазначити латинські назви лікарського препарату, зовнішній вигляд та розчинність, реакції та результати проведення тотожності та подати коротко методику проведення кількісного визначення лікарського препарату, зазначити титрант, індикатор. Обчислити кількісний вміст препарату в субстанції. У висновку відмітити відповідність проведеної тотожності та кількіного визначення лікарського препарату вимогам пункту “Кількісне визначення” згідно ДФУ.

Література

1. Державна Фармакопея України / Державне підприємство „Науково-експертний фармакопейний центр”. - 1-е вид. -Харків: РІРЕГ, 2001. – С. 214, 392, 421.

2. Державна Фармакопея України. Доповнення 1 / Державне підприємство „Науково-експертний фармакопейний центр”. - 1-е вид. -Харків: РІРЕГ, 2004. – С. 293, 364, 367, 389, 391, 401, 410, 414, 483.

3. Фармацевтична хімія. Навчальний посібник / За ред. П.О. Безуглого. - Вінниця, НОВА КНИГА, 2006. – С. 92-126.

4. Фармацевтичний аналіз. Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ-ІV рівнів акредитації / За ред. П.О. Безуглого. - Харків, НФАУ; Золоті сторінки, 2002. - С. 7-21.

5. Фармацевтическая химия. Учеб. для фармац. ин-тов и фармац. фак. мед. ин-тов / Под ред. В.Г. Беликова. – Москва, Высшая школа, 1985. – С. 227, 246, 248, 253, 257.

6. Наказ МОЗ України № 626 від 15.12.04 р. „Правила виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки”.

Методичну вказівку підготувала асист. Слаб’як О.І.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри " " 20 р.

Протокол №

Завідувач кафедри фармації д.фарм.н., проф. Грицик А.Р.

Заняття 6.

Тема: Аналіз лікарських речовин за органічними функціональними групами.

Актуальність: Більшість лікарських засобів – це органічні речовини складної структури. Молекула органічної речовини складається з основи (скелета), що містить або вуглеводневий (аліфатичний) ланцюг, або ароматичну чи гетероциклічну структуру, і певного набору функціональних груп. Наявність, розташування та взаємний вплив функціональних груп визначають хімічні й фармакологічні властивості сполуки. Тому аналіз лікарських речовин органічної природи зводиться до реакцій, направлених на визначення функціональних груп.

Навчальні цілі:

Знати:

1. Роль функціонального аналізу у фармацевтичному аналізі.

2. Реакції, які використовуються для визначення функціональних груп.

3. Якісний елементарний аналіз лікарських речовин: визначення карбону, гідрогену, оксисену, нітрогену, сульфуру, галогенів.

Вміти:

1. Застосовувати окремі типи реакцій для аналізу лікарських речовин залежно від хімічної структури (наявності певних функціональних груп та їх взаємовпливу).

2. Визначати елементи, що входять до складу речовини.

Самостійна позааудиторна робота

Вивчити теоретичний матеріал до теми:

1. Загальні властивості та методи визначенння лікарських засобів, що містять:

• спиртовий гідроксил, як функціональну групу;

• фенольний гідроксил, як функціональну групу;

• альдегідну функціональну групу;

• складноефірне угрупування;

• карбоксильну функціональну групу;

• первинну, вторинну амінні функціональні групи;

• нітрогрупу;

• амідну групу.

Контрольні питання

1. Аналіз органічних лікарських речовин, суть аналізу. Відмінність від аналізу неорганічних лікарських речовин.

2. Реакції ідентифікації спиртів та їх хімізми.

3. Реакції для визначення фенольного гідроксилу.

4. Реакції заміщення в бензольному кільці.

5. Характерні реакції для альдегідів.

6. Реакції окиснення, які використовуються для визначення альдегідної групи. Хімізми реакцій.

7. Реакції, які використовуються для ідентифікації карбоксильної групи.

8. Реакції, які використовуються для ідентифікації складноефірної групи.

9. Реакції, які використовують для ідентифікації амідної групи.

10. Реакції, які використовуються для ідентифікації нітрогрупи.

11. Реакції ідентифікації первинної та вторинної ароматичної аміногрупи.

Самостійна аудиторна робота

Виконати лабораторні роботи:

Завдання 1. Провести визначення ідентифікації однієї з лікарських речовин, запропонованої викладачем, користуючись вивченими реакціями ідентифікації відповідно до діючої АНД.

Оформити і захистити протокол.

Об’єкти аналізу: лікарські речовини, що містять складно-ефірну, амідну; альдегідну; фенольну; карбоксильну групу.

Література

1. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». - 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. - С. 68 - 73.

2. Фармацевтична хімія: Навч. посіб. / За загальною редакцією П.О..Безуглого. – Вінниця: НОВА КНИГА, 2008. - С. 67 - 70.

3. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ-ІV рівнів акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За ред. П.О.Безуглого. – Х.: Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. - С. 21 - 71.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. - : Медицина, 1986. - С. 211 - 257.

5. Туркевич М.М. Фармацевтична хімія. — К.: Вища школа, 1973. - С. 102 - 107.

Методичну вказівку підготувала асист. Слаб’як О.І.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри " " 20 р.

Протокол №

Завідувач кафедри фармації д.фарм.н., проф. Грицик А.Р.

Заняття 7.

ТЕМА: Аналіз лікарських речовин, похідних фенолів. Аналіз лікарських речовин похідних ароматичних амінів.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Уміння визначати доброякісність лікарських речовин, похідних фенолів та ароматичних амінів, у відповідності з вимогами фармакопейної статті, а також уміння обґрунтовувати вимоги до їх якості будуть необхідними у практичній діяльності провізора.

Навчальні цілі:

ЗНАТИ:

1. Загальну характеристику похідних фенолів та ароматичних амінів як лікарських речовин.

2. Основні методи одержання лікарських засобів фенолів та ароматичних амінів.

3. Методи аналізу фенолу, тимолу, резорцину, фенолфталеїну, парацетамолу, ксикаїну.

4. Застосування та зберігання лікарських речовин, похідних фенолів та ароматичних амінів.

ВМІТИ:

1. Проводити хімічні випробування, які підтверджують ідентифікацію фенолу, тимолу, резорцину, парацетамолу та ксикаїну.

2. Проводити визначення кількісного вмісту лікарських речовин.

3. Обгрунтовувати джерела появи домішок у названих лікарських засобах.

4. Робити кваліфікований висновок про доброякісність лікарських засобів.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

Вивчити теоретичний матеріал до теми:

1. Феноли як органічні сполуки та їх класифікація.

2. Фактори, що зумовлюють специфічні хімічні властивості фенолів.

3. Промислові та лабораторні методи синтезу фенолів, їх переваги та недоліки.

4. Реакції, якими можна ідентифікувати феноли.

5. Суть індофенолової проби.

6. Взаємозв'язок між будовою та біологічною активністю у ряді похідних ароматичних амінів (принцип фенацетину) та його значення у пошуках нових лікарських речовин.

7. Нітритометрія. Індикатори, що використовують для визначення точки еквівалентності у нітритометричному методі титрування. Наведіть приклади.

8. Суть лігнінової проби на первинні ароматичні аміни. Рівняння реакції.

9. Рідинна хроматографія. Суть методу аналізу.

10. Провести аналіз лікарського пропису:

Розчину цинку сульфату 0,25 % —10 мл

Кислоти борної 0,2

Резорцину 0,05

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1. Залежність між якісними змінами властивостей фенолів та кількістю гідроксильних груп в їх молекулах.

2. Способи синтезу фенолів з сульфокислот, галогенпохідних, ароматичних амінів та гомологів бензолу. Характерні домішки, які можна прогнозувати в результаті синтезу.

3. Способи синтезу лікарських речовин з групи ароматичних амінів. Домішки, які є наслідком отримання лікарських речовин з групи ароматичних амінів.

4. Обгрунтування хімічних властивостей та хімічних перетворень лікарських речовин з групи ароматичних амінів у взаємозв'язку з їх хімічною будовою.

5. Тлумачення умовних термінів розчинності (порошок: дуже мало розчинний, легко розчинний, дуже легко розчинний, розчинний), які характеризують розчинність резорцину у різноманітних розчинниках.

6. Кількісне визначення та рівняння реакцій, які відбуваються при кількісному визначенні препаратів цієї групи. Дати обгрунтування умовам виконання аналізу.

7. Методи кількісного визначення лікарських речовин з групи фенолів, які базуються на галоїдуванні ароматичного кільця.

8. Дія на феноли нітратної кислоти та продукти, що утворюються при цьому. Застосування цієї реакції для фенолів, які не мають замісників в орто- та пара-положеннях?

9. Суть методу бромід-броматометрії. Кількісне визначення фенолів бромід-броматометричним методом.

10. Багатоатомні феноли, які знайшли своє застосування в медицині.

11. Фактори, що зумовлюють більш виражену антисептичну дію резорцину, ніж фенолу. Несумісність його з лугами.

12. Причина забруднення фенолфталеїну домішкою флюорану та її виявлення.

13. Таутомерні формули фенолфталеїну.

14. Реакції тотожності резорцину. Хімізм реакцій.

15. Рівняння хімічних реакцій, які відбуваються при кількісному визначенні фенолів. Умови виконання аналізу.

16. Застосування рідинної хроматографії для визначення домішок в парацетамолі.

17. Функціональні групи, які входять до складу ксикаїну, його ідентифікація.

18. Застосування реакцій ідентифікації на первинну ароматичну аміногрупу при аналізі лікарських речовин, похідних ароматичних амінів.

19. Зберігання та застосування лікарських речовин, похідних ароматичних амінів.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

Виконати лабораторні роботи:

Об’єкти аналізу: фенол, тимол, резорцин, парацетамол, ксикаїн.

ЗАВДАННЯ 1. Провести визначення тотожності лікарського засобу, запропонованого викладачем, використовуючи реакції ідентифікації.

ЗАВДАННЯ 2. Провести кількісне визначення одного з лікарських засобів, похідних фенолів та ароматичних амінів, зробити необхідні розрахунки.

Оформити і захистити протокол.

ЛІТЕРАТУРА

1. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». - 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. - С. 442, 465.

2. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». - 1-е вид. - Доповнення 1. – Х.: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2004. – С. 459.

3. Фармацевтична хімія: Навч. посіб. / За загальною редакцією П.О..Безуглого. – Вінниця: НОВА КНИГА, 2008. - С. 215 - 224.

4. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ-ІV рівнів акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого. – Х.: Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. - С. 30 - 35, 130 - 133.

5. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. —М.: Медицина, 1986. - С. 330 - 339.

6. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003. - С. 258-266.

7. Наказ МОЗ України № 626 від 15.12.04 р. „Правила виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки”.

Методичну вказівку підготувала асист. Слаб’як О.І.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри " " 20 р.

Протокол №

Завідувач кафедри фармації д.фарм.н., проф. Грицик А.Р.

Заняття 8

Тема: Аналіз лікарських речовин, похідних ароматичних кислот та амінокислот.

Актуальність теми: Визначення доброякісності лікарських речовин, похідних кислот ароматичного ряду, у відповідності з вимогами фармакопейної статті, а також уміння обґрунтовувати вимоги до їх якості будуть необхідними у практичній діяльності провізора.

Навчальні цілі:

Знати:

1. Характеристику лікарських засобів похідних кислот ароматичного ряду.

2. Методи ідентифікації та кількісного визначення лікарських речовин цього класу.

3. Вимоги діючої документації до контролю якості лікарських засобів в умовах аптеки.

4. Умови зберігання та застосування в медицині даних лікарських засобів.

Вміти:

1. Проводити хімічні випробування, які підтверджують тотожність лікарських речовин: кислоти бензойної, натрію бензоату, кислоти саліцилової, натрію саліцилату, кислоти ацетилсаліцилової, фенілсаліцилату, дерматолу.

2. Ідентифікувати лікарські речовини, похідні кислот ароматичного ряду, виконувати повний фармакопейний аналіз.

3. Обгрунтовувати джерела появи домішок та методи їх визначення у вказаних лікарських речовинах.

4. Виконувати розрахунки кількісного вмісту інгредієнтів в лікарській формі, фактичного та допустимого відхилень.

5. Робити кваліфікований висновок про доброякісність лікарських речовин.