- •Індивідуальне завдання з дисципліни «сучасні методи дослідження в хімії» фотоелектроколориметрія. Спектрофотометрія.
- •Загальна характеристика
- •1. Сутність методів
- •2. Чутливість і точність аналізу
- •3. Метод одного еталону
- •4. Метод калібрувальної (градуювальної) кривої
- •5. Метод добавок
- •8. Прилади
- •6. Метод диференційної спектроскопії
- •7. Метод розрахунку концентрації
- •Спектрофотометри t60 New Century и t60 Aurora
- •Висновки
- •Питання для самоперевірки
- •Відповіді до тестів
- •Література
2. Чутливість і точність аналізу
Чутливість аналізу визначається тою мінімальною кількістю речовини, що можна виявити за допомогою якої − небудь хімічної реакції в обраних умовах. Чутливість візуальних методів визначається чутливістю ока людини. Як правило, око неоднаково чутливе до різних кольорів. Чутливість залежить від того, наскільки око розрізняє відтінки в зміні забарвлення. При нормальному зорі око людини розрізняє забарвлення, що відрізняються одна від одної на 7 %. Світлофільтри для фотометрування обирають так, щоб максимум поглинання розчину відповідав максимуму пропускання світлофільтра.
Таблиця 1. - Колір розчину і відповідні їм світлофільтри.
3. Метод одного еталону
При роботі по цьому методу вимірюють абсорбції досліджуваного і стандартного розчинів при l0 = lх (в однакових кюветах з однаковою товщиною шару розчину) при вибраному світлофільтрі. Тоді з основного закону світлопоглинання виходить, що:
,
(16)
Цим методом користуються тоді, коли треба швидко отримати результат.
4. Метод калібрувальної (градуювальної) кривої
Для побудови калібрувальної кривої в 5 − 10 мірних колб однакового об’єму приливають послідовно стандартний розчин досліджуваної речовини, кількість якого послідовно збільшується разом із номером колб. У всі колби вводять однакові кількості необхідних реагентів, встановлюють необхідне значення рН, доводять до мітки обраним розчинником, перемішують і через необхідний для появи забарвлення час вимірюють абсорбції кожного розчину на фотоколориметрі (при обраному світлофільтрі) відносно розчину порівняння. Будують графік, відкладаючи по осі ординат абсорбцію, а по осі абсцис − концентрацію. Потім в мірну колбу вливають досліджуваний розчин, додають необхідні реагенти для отримання забарвленої сполуки і вимірюють його абсорбцію. Концентрацію досліджуваної речовини знаходять за допомогою калібрувальної (градуювальної) кривої (рис. 2).
Рисунок 2 - Калібрувальна (градуювальна) крива
Як вже було зазначено вище, калібрувальна крива може бути прямолінійною і може відхилятися від прямолінійності. Метод калібрувальної кривої застосовують для серійних визначень одної і тієї ж речовини.
5. Метод добавок
При
роботі по цьому методу в мірну колбу
вводять чітко визначений об’єм
досліджуваного розчину, додають необхідні
реагенти, доводять об’єм до мітки
обраним розчинником, перемішують і
вимірюють абсорбцію при обраному
світлофільтрі. В інше мірну колбу вводять
такий самий об’єм досліджуваного
розчину і певну кількість стандартного
розчину досліджуваної речовини, додають
необхідні реагенти, доводять об’єм до
мітки обраним розчинником, перемішують
і вимірюють абсорбцію при обраному
світлофільтрі. Невідому концентрацію
досліджуваної речовини знаходять шляхом
порівняння абсорбції досліджуваного
розчину Аx
= Cx
і досліджуваного розчину з добавкою
стандартного розчину досліджуваної
речовини Ах
+ ст
=
(Cх
+ Cст
)
.
(18)
Якщо приготувати декілька розчинів з однаковими добавками і виміряти їх абсорбції, то невідому концентрацію досліджуваної речовини можна знайти графічно (рис. 3).
Рисунок 3 - калібрувальна крива для визначення концентрації методом добавок
Для цього будують графік, по осі абсцис якого відкладають концентрацію стандартної речовини (добавки), а по осі ординат − абсорбцію. Через отримані точки проводять пряму. Відстань на осі абсцис від нуля до точки перетину цієї прямої з віссю абсцис визначає невідому концентрацію. Цей метод часто застосовується при аналізі складних об’єктів, коли визначенню забарвленої сполуки заважають велика кількість складових розчину і їх неможливо врахувати при побудові калібрувальної кривої. Метод добавок застосовують також у випадку, коли молярний коефіцієнт поглинання залежить від складу розчину.
