Газохроматографическое определение общего и органического углерода сточных вод (ооу)

Сущность метода анализа сточных вод на содержание общего и органического углерода заключается в хроматографическом разделении смеси из воздуха и СО₂ , полученного в результате окисления пробы СВ, содержащей окисляемые органические загрязнители, с последующей индикацией процесса разделения детектором хроматографа по теплопроводности.

В качестве окислителя примесей при анализе используют персульфат калия в виде насыщенного раствора, процесс окисления проводят в кислой среде при повышенном давлении и температуре на уровне 250-270 ^оС в специальном герметически закрываемом реакторе, схема которого приведена на рис. 1.

Реактор состоит из корпуса, выполненого из нержавеющей стали, и навинчивающейся на него с помощью резьбы крышкой. Крышка имеет внутри полость, в которую через штуцера заливается вода для ее охлаждения.

Для нагрева реактора используют электрическую печку с обмоткой из нихромовой проволоки. Обмотка печки сверху теплоизолирована шнуровым асбестом. Регулирование температуры в печке производится с помощью подключенного к обмотке лабораторного трансформатора. Температура измеряется с помощью ртутного термометра или термопары, присоединенной к потенциометру. Электрическая печка предварительно откалибрована по температуре путем подачи на обмотку различного напряжения. Для достижения 250 ^оС это напряжение составляет 50 вольт.

Анализ проводится с помощью газового хроматографа марки лхм-8мд, общий вид которого приведен на рис.2.

Рис. 2 . Хроматограф ЛХМ-8МД

1. Блок анализатора. 2. Блок программирования. 3. Блок управления . 4. Блок подготовки газов. 5. Самопишущий прибор. 6,7- сетевые выключатели. 8. переключатель скорости нагрева в режиме программирования температуры. 9. Выключатель программатора. 10. Переключатель диапазонов. 11. Выключатель питания детектора. 12. Регулятор тока детектора. 13. Шкала милиамперметра. 14,15 Ручки установки нуля. 16. Переключатель диапазонов. 17. Регулятор температуры детектора. 18-21. Регуляторы расхода газа-носителя.22 Переключатель температуры испарителя. 23. Место ввода пробы газа на анализ.

Газом-носителем является гелий, рабочая хроматографическая колонка, имеющая длину 3 м и внутренний диаметр 3 мм заполнена сорбентом «Силасорб-1» фракцией 0,25-0,50 мм.

Условия детектирования:

1. Температура термостата колонок, ^оС - 40

2. Температура испарителя проб, ^оС - 225

3. Температура детектора, ^оС - 60

4. Ток моста детектора, мА - 100

5. Расход газа-носителя (гелия): л/час - 1,2

6. Скорость движения диаграммной ленты самописца, мм/час - 720

7. Объем вводимой пробы, мл - 1,0

1. Подготовка хроматографа к работе

Для подготовки хроматографа к проведению анализов на органический углерод необходимо: 1) регуляторами 21-23 по показаниям пенного расходомера задать одинаковый расход газа-носителя (гелия) через хроматографические колонки - 1,2л/час; 2)включить хроматограф в сеть; 3) с помощью регулятора, расположенного в середине блока программирования, установить температуру термостата колонок –40^оС; 4) тумблером, расположенным в верхней части блока программирования, включить электропитание термостата колонок; 5) ручкой, расположенной в блоке анализатора, установить температуру испарителя проб - 225^оС. 6) регулятором, расположенным в середине блока управления, установить температуру детектора - 60^оС; 7) тумблером, расположенным в верхней части блока управления, включить электропитание детектора; 8) регулятором тока моста детектора установить его по показаниям миливольтметра на уровне 100 мА; 9) включить самопишущий прибор и рукоятками «грубо» - «точно» на блоке управления установить положение нуля самопишущего прибора.