Ход анализа Определение общего содержания углерода (ооу)

В реактор окисления пипеткой помещают 1 мл пробы анализируемой сточной воды, добавляют 1,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора персульфата калия и три капли концентрированной фосфорной кислоты. Реактор герметично закрывают накидной гайкой, внутри которой помещена мембрана толщиной 23 мм из термостойкой силиконовой резины, вставляют его в гнездо блока нагрева на 3 минуты (строго по часам) при температуре около 250^оС. Затем вынимают реактор из нагревательного устройства за резиновый шланг, соединяющий штуцера крышки, и реактор охлаждают его в потоке холодной воды в течение 2-х минут. После охлаждения крышку реактора промокают фильтровальной бумагой и через резиновое уплотнение в крышке отбирают в шприц 2 мл газовой фазы, придерживая конец поршня шприца во избежание его выталкивания под давлением в реакторе. Пробу в количестве 1 мл вводят через прокладку шприцем в испаритель хроматографа и на диаграммной ленте самопишущего прибора записывают пик двуокиси углерода. Аналогично проводится холостой опыт с пробой дистиллированной воды, не содержащей органических соединений.

Общее содержание углерода в анализируемой пробе определяется на основе калибровочного графика по высоте пиков двуокиси углерода, измеренных при рабочем и холостом опытах:

С_ООУ = f (Н_СО2 - Н`_СО2), где:

Н_СО2 - высота пика двуокиси углерода, определенная при рабочем опыте, мм;

Н`_СО2 - высота пика двуокиси углерода, замеренная при холостом опыте.

При содержании в пробе органического углерода свыше 400 мг/л проводят ее разбавление непосредственно в реакторе. Для разбавления в реактор помещают 0,10,5 мл исследуемой пробы и объем пробы доводят до 1 мл дистиллированной водой. При вычислении результатов анализа разбавление учитывают.

Определение содержания неорганического углерода (ну)

Определение ведут без применения окислителя. В реактор пипеткой вносят 1 мл пробы сточной воды, добавляют пять капель концентрированной фосфорной кислоты, закрывают реактор и далее проводят нагрев, охлаждение и определение количества двуокиси углерода аналогично выше описанному.

Аналогичным образом по калибровочному графику определяют содержание неорганического углерода.

Определение содержания органического углерода (оу)

Содержание органического углерода в сточной воде вычисляют как разность концентрации общего и неорганического углерода:

С_ОУ = С_ООУ - С_НУ

Литература, рекомендуемая для самостоятельной подготовки

1. Лабораторный практикум по технологии рекуперации вторичных материалов промышленности. Ч. II/ МХТИ им. Д.И. Менделеева. М., 1981. 48 с.

2. Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. Л.: Химия, 1982. 168 с.

3. Лукин В.Д., Анципович И.С. Регенерация сорбентов. М.: Химия, 1986. 215 с.

4. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. М.: Химия, 1986. 592 с.