Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"

SO₄^2-, SO₃^2-, СО₃^2-, РO₄^3-, SiO₂^2-

Бариевые соли анионов первой группы не растворя­ются в воде. Но эти соли, за исключением сульфата бария BaSО₄, хорошо растворимы в разбавленных кис­лотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реактивом BaCl₂ можно только в нейтральной или слабощелочной среде.

Реакции сульфат-аниона sо42-

1. Хлорид бария ВаСl₂ образует с анионом SO₄^2- белый осадок BaSO₄:

BaCl₂ + H₂SO₄  BaSO₄ + 2HCl

Сульфат бария BaSO₄ в кислотах не растворяется.

2. Нитрат серебра AgNO₃ при взаимодействии с анионом SO₄^2- в концентрированных растворах образу­ет белый осадок сульфата серебра Ag₂SO₄, раствори­мый в азотной кислоте:

Na₂SO₄ + 2AgNO₃  Ag₂SO₄ + 2NaNO₃

Условия проведения опыта:

1. Реакция образования BaSO₄ можно проводить как в нейтральных, так и кислых средах (рН  7)

2. Осадок Ag₂SO₄ будет выпадать только из концентрированных растворов.

Опыт. Налейте в две пробирки по 3 — 4 капли рас­твора сульфата натрия Na₂SO₄ и добавьте в первую 2 — 3 капли раствора хлорида бария, а во вторую — 3 — 4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и проверьте их растворимость.

Реакции сульфит-аниона so32-

1. Йодная или бромная вода при взаимодействии с растворами сульфитов обесцвечивается:

SO₃^2- + I₂ + H2O  SO₄^2- + 2I^- + 2H⁺

Опыт. Налейте в пробирку 4 — 5 капель сульфита натрия, добавьте 5 капель раствора серной кислоты и 2 — 3 капли раствора иода. Раствор почти обесцвечива­ется.

Условия проведения опыта:

1. Реакцию можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах. Она протекает полнее при рН  7.

2. Ионы-восстановители и ионы-окислители мешают проведению реакци.

2. Хлорид бария ВаСl₂ образует с анионом SO₃^2- осадок сульфита бария BaSO₃, растворимый в кис­лотах:

BaCl₂ + Na₂SO₃  BaSO₃ + 2NaCl

3. Нитрат серебра AgNO₃ образует с анионом SO₃^2- белый осадок сульфита серебра Ag₂SO₃, растворимый в азотной кислоте.

4. Кислоты разлагают все сульфиты с выделением оксида серы (IV):

BaSO₃ + 2HCl  BaCl₂ + H₂O + SO₂

Для обнаружения оксида серы (IV) используют его способность обесцвечивать растворы иода или перманганата калия:

SO₂ + I₂ + 2H₂O  4H⁺ + SO₄^2- + 2I^-

5SO₂ + 2KMnO₄ + 2H₂O  2KHSO₄ + 2MnSO₄ + H₂SO₄

Опыт. В пробирку поместите несколько капель рас­твора сульфита натрия Na₂SO₃ и 2 — 3 капли хлороводородной кислоты. В ушко нихромовой про­волоки, вставленной в пробирку, поместите каплю очень разбавленного раствора иода, окрашенного крахмалом в синий цвет, про­бирку закройте пробкой, которая имеет прорез, и нагрейте содержимое. При этом капля через некоторое время обесцвечива­ется. Открытию аниона SO₃^2- таким спо­собом мешает анион S^2-, так как при дей­ствии кислот на сульфиды выделяется се­роводород H₂S, который тоже обесцвечива­ет растворы иода и перманганата калия.

Условия проведения опыта:

1. Раствор сульфита натрия должен быть достаточно концентрированным (10-15%) и свежеприготовленным.

2. Обнаружение сульфит иона мешает наличие восстановителей.

5. Сульфит-ион можно восстановить до сероводорода.

Опыт. К раствору сульфита натрия Na₂SO₃ прибавьте избыток 2 н. раствора хлороводородной кислоты и кусочек металлического цинка.

При этом выделяется сероводород, который узнает­ся по запаху, по почернению бумаги, смоченной раство­ром ацетата свинца:

Na₂SO₃ + 2HCl  2NaCl + H₂O + SO₂

3Zn + 6HCl + SO₂  3ZnCl₂ + 2H₂O + H₂S

H₂S + Pb(CH₃COO)₂  PbS + 2CH₃COOH

Условия проведения опыта:

1. Реакция протекает при рН 4.

2. Испытуемый раствор не должен содержать других восстановителей.

3. Для проведения опыта может быть использован только химически чистый цинк.

6. Обесцвечивание красителя. Сульфиты обладают способностью обесцвечивать некоторые красители, что может быть использовано для обнаружения анио­на SO₃^2-.

Опыт. Поместите каплю фуксина в углубление ка­пельной пластинки и туда же прибавите каплю ней­трального исследуемого раствора. В присутствии анио­на SO₃^2- происходит обесцвечивание раствора.

Условия проведения опыта:

1. Реакцию проводят при рН 7 – 8.

2. Кислые растворы предварительно нейтрализуют дикарбонатом натрия NaHCO₃.

3. Анион S^2- мешает обнаружению SO₃^2-, так как тоже обесцвечивает указанные красители.