Техника выполнения лабораторных работ

Для проведения реакции в пробирку вносят 3 – 4 капли анализируемого раствора, добавляют до ¼ объема пробирки дистиллированной водой и 2 – 3 капли реагента, содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Испытуемое вещество и реагент берут пипеткой, следя за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенки пробирки во избежание загрязнения реагента. Если кончик пипетки коснулся стенки пробирки, то пипетку следует сейчас же вымыть дистиллированной водой. Капельную пипетку нужно опустить в ту же склянку с реагентом. (Реактивные склянки не следует вынимать из гнезда.) Цветные реакции проводят на фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом или предметном стекле, положив его на белую бумагу).

Нагревание и выпаривание. Растворы в пробирках нагревают только на водяных банях, форма которых весьма различна. Вместо бани можно использовать химический стакан на 250 мл, снабженный вкладышем с четырьмя-пятью отверстиями для пробирок. Водяные бани нагревают на сетке газовой горелки.

Кипятить раствор лучше в химическом стакане или фарфоровом тигле (чашке). В отдельных случаях нагревать раствор можно в макропробирке на «голом» огне, держа ее над маленьким пламенем газовой горелки, избегая толчков и разбрызгивания жидкости. (Осторожно!)

Упаривать раствор лучше на воздушной или песчаной бане. Если остаток после выпаривания нужно прокалить, то фарфоровую чашку беру за край тигельными щипцами, ставят на фарфоровый треугольник и нагревают пламенем газовой горелки.

Осаждение. Реакцию осаждения производят в маленьких, чаще всего центрифужных пробирках, в которых помешают несколько капель анализируемого раствора и затем добавляют из пипетки нужное количество реагента(если имеется необходимость, то перед добавлением реагента содержимое нагревают на водяной бане) и сейчас же перемешивают стеклянной палочкой. Для получения более крупных кристаллов осадка раствор рекомендуется перемешивать после добавления каждой капли реагента. При образовании коллойдного раствора нагревают содержимое пробирки еще несколько минут.

При разделении ионов необходимо проверить полноту осаждения, т.е. отцентрифугировав выпавший осадок, добавить в пробирку с центрифугатом еще каплю осадителя. Если в растворе появляется муть, то добавляют еще 3 – 5 капель реагента, перемешивают, центрифугируют (или дают отстояться) и снова повторяют попытку.

Центрифугирование. Для отделения осадка от раствора чаще всего используют центрифуги. Осадок собирается в суженном конце пробирки, а раствор становится прозрачным. Этот верхний прозрачный слой называется центрифугатом.

Центрифуги бывают ручные и электрические.

Для отделения осадка от раствора в два противоположно поставленных патрона вставляют пробирки, наполненные равными объемами жидкости. Если требуется отделить раствор от осадка в одной пробирке, то в другую наливают равный объем воды. Без этого возникающая при вращении вибрация может привести к искривлению оси центрифуги. Вращать центрифугу начинают медленно и осторожно, плавным движением ручки, постепенно вращение ускоряют. Через 1 – 2 мин. ручку снимают и дают центрифуге остановиться. (Останавливать центрифугу рукой или каким-либо предметом категорически воспрещается.)

Фильтрование. Кусочек фильтровальной бумаги складывают вчетверо, обрезают ножницами по круговой линии с учетом размера воронки, один слой отделяют от трех других и полученный конус вкладывают в стеклянную воронку. Фильтр обрезают с таким расчетом, чтобы он не доходил до краев воронки на 2 – 3 мм. Вложенный в воронку фильтр смачивают дистиллированной водой и начинают фильтровать.

Промывание и растворение осадков. Отделенный от жидкости осадок, который буде подвергаться дальнейшему исследованию, осторожно промывают на фильтре дистиллированной водой из промывалки или из пробирки. При отделении осадка центрифугированием жидкость (центрифугат) отделяют пипеткой и к осадку добавляют 1 – 1,5 мл дистиллированной воды(или специальной промывной жидкости), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Операцию повторяют 2 – 3 раза.

Растворение осадка проводят или в пробирке, или на фильтре, добавляя по каплям растворитель (растворы кислот, щелочей или солей) и помешивая стеклянной палочкой (если осадок находится в пробирке).