Основные понятия

Контакт зонда и образца носит сложный характер так, что природа этого взаимодействия определяет принадлежность прибора к конкретному типу в рамках семейства зондовых микроскопов. Информация о поверхности материала извлекается путем фиксации с помощью системы обратной связи (ОС) или детектирования взаимодействия зонда и образца.

В СТМ это взаимодействие проявляется в протекании постоянного тока в туннельном контакте. В основе АСМ лежит взаимодействие зонда и образца с силами притяжения или отталкивания. Разновидностями зондовых микроскопов являются магнитно-силовой микроскоп (зонд и образец взаимодействуют с магнитными силами), микроскоп ближнего поля (оптические свойства образца детектируются через миниатюрную диафрагму, находящуюся в ближней зоне источника фотонов), поляризационный силовой микроскоп (с образцом взаимодействует проводящий заряженный зонд) и т.д.

Общие принципы СЗМ

Процесс сканирования осуществляется при помощи пьезокерамических двигателей. Зонд движется последовательно, строка за строкой, вдоль поверхности (изменяются координаты X и Y). Данные сканирования участка образца оцифровываются разбиением на N строк, а каждая строка на M точек. Результатом работы сканирующего зондового микроскопа является установление соответствия между каждой парой координат из множества {Xi, Yj} и некоторым числовым значением (или рядом значений), характеризующим анализируемый параметр поверхности (или ряд параметров).

По способу движения иглы над поверхностью можно провести следующую классификацию работы СЗМ.

1. Зонд движется над поверхностью при постоянной координате Z (по способу постоянной высоты). В этом случае в каждой точке из множества {Xi, Yj} измеряется интенсивность рабочего взаимодействия Fij|Z=const. Результатом исследования является массив {Fij|Z=const, Xi, Yj}.

2. Система обратной связи фиксирует в процессе сканирования на заданном уровне величину рабочего взаимодействия A(X, Y, Z) вариацией вертикальной Z координаты зонда (по способу постоянного взаимодействия). Результатом работы будет массив {Zij|A=const, Xi, Yj}, коррелирующий с топографией исследуемой поверхности. Помимо «топографического» массива, можно, проводя в каждой точке измерения какого-либо дополнительного параметра (или нескольких), получать зависимости вида Fij|A=const(Xi,Yj).

Сканирующая туннельная микроскопия

В сканирующем туннельном микроскопе взаимодействие зонда и поверхности проявляется в протекании постоянного тока в туннельном зазоре между ними. Для плотности туннельного тока j (в приближении плоских металлических электродов и вакуумного туннелирования) справедлива формула:

, (1)

где e – заряд электрона, h – постоянная Планка, z – расстояние зонд-образец, V – разность потенциалов на туннельном контакте, k – константа затухания волновых функций электронов в контакте:

, (2)

где m = 9,1^.10^-31 кг – масса электрона,   4 эВ = 6,4^.10^-19 дж – работа выхода электрона.

Из анализа формулы (1) следует, что при изменении расстояния зонд-образец на один ангстрем величина туннельного тока изменяется на порядок. Поскольку величина взаимодействия зонд-образец столь существенно зависит от расстояния d, то это позволяет системе ОС поддерживать величину d постоянной в процессе сканирования с высокой точностью.

Атомно-силовая микроскопия

В АСМ взаимодействие A(X,Y,Z) является силовым взаимодействием зонда и образца. При исследовании незаряженных поверхностей в естественной атмосфере (на воздухе) основной вклад в силовое взаимодействие зонда и образца дают: силы отталкивания, вызванные механическим контактом крайних атомов зонда и образца, силы Ван-дер-Ваальса, а также капиллярные силы, связанные с наличием пленки адсорбата (воды) на поверхности.

Зонды для АСМ имеют форму конуса или пирамиды, кончик характеризуется радиусом кривизны, лежащим, согласно данным фирм-производителей, в диапазоне 5…40 нм.

По способу измерения и фиксации силового взаимодействия зонда и образца в АСМ выделяют два основных случая.

1. Контактная АСМ. Для измерения величины силового взаимодействия в данном режиме используется следующая схема, включающая в качестве «миниатюрного динамометра» упругую консоль (кантилевер). При сканировании баланс сил взаимодействия зонда и образца приводит к изгибу консоли; величина изгиба детектируется прецизионным датчиком. В большинстве АСМ для этого используют оптические датчики, реализованные по следующей схеме: луч лазерного диода падает под углом на зеркальную поверхность кантилевер и отражается в центр четырехсекционного фотодиода. При изгибе левера в нормальном направлении или при его кручении возникает разница в сигналах соответствующих участков фотодиода: верхние сегменты/нижние сегменты или правые сегменты/левые сегменты. Первый сигнал несет информацию о балансе сил притяжения и отталкивания, а второй – о латеральных силах взаимодействия зонда и образца.

2. АСМ прерывистого контакта. Для измерения и фиксации при сканировании интенсивности силового взаимодействия зонда и образца в АСМ прерывистого контакта (tapping mode) используется резонансная схема. Дополнительный пьезоэлемент возбуждает вынужденные колебания кантилевер на его резонансной частоте (вдали от поверхности образца). При сближении зонда и образца возникновение дополнительного градиента сил их взаимодействия приводит к сдвигу резонансной частоты (изменению эффективной жесткости) и частичному выходу системы из резонанса. Наряду с этим, при соударениях зонда и образца увеличивается демпфирование колебаний за счет неупругих процессов. Следствием обоих механизмов является уменьшение амплитуды колебаний. При сканировании АСМ в режиме прерывистого контакта система обратной связи поддерживает на заданном уровне именно величину амплитуды колебаний Dz = const. В силу высокой чувствительности амплитуды колебаний к среднему значению расстояния между зондом и образцом, можно получать информацию о топографии поверхности (Z|Dz=const(X,Y)) с достаточно высоким пространственным разрешением.

Тонкая структура и ее локальные вязкоупругие свойства могут быть исследованы при измерении зависимости: Dj|Dz = const(X,Y), где Dj – сдвиг фаз между колебаниями кантилевер и внешней вынуждающей силы. При сближении зонда и образца колебательная система выходит из резонанса (j = p/2) и вклад в сдвиг фаз будут давать упругие (изменение резонансной частоты) и диссипативные (увеличение декремента затухания) механизмы. Сигнал фазовых АСМ-изображений характеризуется большей латеральной разрешающей способностью, чем топографический, позволяя увидеть более мелкие детали поверхности.

При сканировании ОС фиксирует разностный сигнал. Влияние сейсмических шумов в достаточной степени исключается использованием простых фильтров (например, демпфирующая каучуковая прокладка под массивным основанием, на котором устанавливается прибор). В частности, разрешающая способность АСМ по нормали (по оси Z) ограничена шумами пьезодвигателей, кантилевера и электронного блока (предусилителя, цепи ОС и высоковольтных усилителей). Обычно предел разрешения по нормали составляет доли единицы ангстрем.