Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
зошит для лабораторних з аналітики.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Правила техніки безпеки при роботі на кфк-2

  • Робота на колориметрі повинна проводитися в чистому приміщенні, вільному від пилу, парів кислот і лугів.

  • Поблизу колориметра не повинні розміщуватися громіздкі речі, що створюють некомфортні умови для роботи.

  • Всі регулювальні роботи, пов’язані з проникненням за постійні огородження до струмовивідних частин колориметра, повинні проводитися після від’єднання колориметра від електромережі.

  • Колориметр повинен бути заземлений.

Порядок вимірювання на кфк-2

  1. У відсік кюветоутримувача, напроти світлового променя, вміщують кювету з контрольним розчином або розчинником. У протилежний відсік кюветоутримувача вміщують кювету з досліджуваним розчином.

  2. Закривають кришку кюветного відділення.

  3. Ручками «Чувствительность» та «Установка» 100 ГРУБО та 100 ТОЧНО встановлюють відлік 100 за шкалою пропускання (Т, %, верхня шкала) або «0» за шкалою поглинання (D, нижня шкала) фотоелектроколориметра.

  4. Поворотом ручки кюветоутримувача переміщують кювету з розчинником або контрольним розчином, замінюючи її на кювету з досліджуваним зразком.

  5. Реєструють відлік за шкалою пропускання (Е, %) або поглинання (D).

Хід роботи

Завдання №1. Розрахунок наважки кристалогідрату мідного купоросу для виготовлення стандартного розчину сульфату купруму (ІІ) з титром 0,005 г/мл

  • Розрахунок наважки мідного купоросу для виготовлення 1л розчину з титром 0,005г/мл: У такому розчині повинно бути 5г міді (Cu). Обчислимо масу мідного купоросу, що містить 5г купруму (міді).

М(CuSO4·5H2O)=249,6 г/моль.

В 249,6г CuSO4· 5H2O міститься 63,5г міді.

В х г CuSO4·5H2O міститься 5г міді

х = m (CuSO4·5H2O) = 19,64г.

  • Наважку перенести у колбу об’ємом 1л і розчинити в дистильованій воді. Для уникнення гідролізу прилити 3мл сульфатної кислоти.

Завдання №2. Визначення маси міді в досліджуваному розчині методом стандартних серій (візуальна колориметрія)

  • Для приготування колориметричної шкали необхідно взяти шість пронумерованих колб об’ємом 100мл і із бюретки прилити відповідно 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного розчину мідного купоросу, що відповідає 5, 10, 15, 20, 25, 30 мг міді. В кожну колбу прилити по 5мл сульфатної кислоти і по 30мл гідроксиду амонію і дистильовану воду до риски.

  • Для виготовлення колориметричної шкали в шість пронумерованих пробірок перелити по 10мл виготовлених розчинів.

  • Одержаний досліджуваний розчин мідного купоросу перелити в мірну колбу на 100мл, долити 3мл H2SO4 та 30мл гідроксиду амонію. Перелити в таку ж пробірку (як в колориметричній шкалі) 10мл цього розчину. Порівняти інтенсивність забарвлення розчину з подібною пробіркою в шкалі. Наприклад, якщо інтенсивність забарвлення буде ідентична забарвленню в пробірці №3, то в 10мл досліджуваного розчину буде міститися 15мл міді.

Зробити висновок, вказати результат визначення маси міді візуальним методом ____________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання №3. Визначення маси міді в досліджуваному розчині методом побудови калібрувального графіка за допомогою КФК-2

  • Для визначення маси міді в досліджуваному розчині мідного купоросу за допомогою електрофотоколориметра КФК-2 спочатку необхідно побудувати калібрувальний графік.

  • Побудова калібрувального графіка. Для цього в 7 мірних пронумерованих колб на 100мл із бюретки відповідно прилити 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного розчину мідного купоросу, що відповідає 5, 10, 15, 20, 25, 30 мг міді. Долити 3мл H2SO4 та 30мл гідроксиду амонію. Вміст колб довести водою до 100мл.

  • За допомогою КФК-2 виміряти оптичну густину цих розчинів. Для проведення вимірювання на КФК-2 користуйтеся рекомендаціями по роботі з приладом (наведені вище).

  • Для вимірювання взяти кювети з товщиною шару 10мм, встановити довжину хвилі – 670нм, світофільтр ‑ червоний. Для порівняння брати дистильовану воду. Дані занести в таблицю:

№ п/п

Об’єм розчину CuSO4, мл

Маса міді, мг

Оптична густина, Д

1

5

2

10

3

15

4

20

5

25

6

30

-

  • Після вимірювання оптичної густини серії стандартних розчинів побудувати калібрувальний графік, відкладаючи: на осі ординат – значення оптичної густини, на осі абсцис відкладіть концентрацію (масу) міді.

  • Вимірювання оптичної густини досліджуваного розчину. Отримати досліджуваний розчин в мірній колбі на 100мл. Добавити 3мл H2SO4 та 30мл гідроксиду амонію. Вміст колби довести дистильованою водою до риски (100мл).

  • Виміряти оптичну густину електрофотоколориметром. Для вимірювання взяти кювети з товщиною шару 10мм, встановити довжину хвилі – 670нм, світофільтр червоний. Для порівняння брати дистильовану воду. Дані занести в таблицю.

  • Вимірювання провести тричі, знайти середню величину оптичної густини.

  • Користуючись калібрувальним графіком знайти масу міді в досліджуваному розчині мідного купоросу.

Зробити висновок по роботі. Вказати одержані результати вимірювання маси міді в досліджуваному розчині методами візуальної колориметрії та за допомогою ФЕК.

___________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________