Прилади, реактиви, посуд

1. Перманганат калію, 0.1 Н

2. Сіль Мора ( (NH₄)₂SO₄ · FeSO₄ · 6 H₂O)

3. Сульфатна кислота, (1: 4)

4. Захисна суміш: розчиняють 70 г солі MnSO₄ · 4 H₂O у 500 мл води, добавляють до розчину 125 мл концентрованої сульфатної кислоти і 125 мл 85%-ної фосфорної кислоти і розчин розводять до об’єму 1,000 л

5. Мірні колби ємн. 100 і 250 мл

6. Конічні колби для титрування ємн. 250 мл

7. Піпетки ємн. 20 або 25 мл

8. Бюретка

Хід роботи:

Наважку солі Мора, необхідну для приготування 100 мл 0,05 Н розчину, зважують на аналітичних терезах у бюксі і кількісно переносять у мірну колбу ємн.100 мл. В колбу додають 10 мл дистильованої води, 10 мл сульфатної кислоти (для запобігання гідролізу) і розчиняють сіль. Після того як сіль повністю розчинилася розчин доводять дистильованою водою до мітки. В конічну колбу для титрування вводять 20- 25 мл розчину солі Мора, додають 10-15 мл захисної суміші й розбавляють у 2-3 рази холодною водою. Холодний розчин, ретельно перемішуючи, поволі титрують робочим розчином перманганату до появи рожевого забарвлення, яке не зникає впродовж 1 хв.

Процентний вміст феруму (II) у солі обчислюють за формулою:

,

де N(KMnO₄) – нормальність робочого розчину перманганату;

V(KMnO₄) – об’єм робочого розчину, що витрачено на титрування;

Е(Fe) – молярна маса еквіваленту феруму, г;

g – наважка солі, г.

V_задачі – об’єм розчину задачі, мл;

V_а - об’єм розчину задачі, взятий для титрування (аліквотна частина),мл.

Одержаний результат процентного вмісту феруму(II) в солі Мора порівнюють з теоретично розрахованим.

Тема 4. Титриметричні методи аналізу. Йодиметрія та йодометрія

Лабораторна робота № 8

ЙОДОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ КУПРУМУ (II)

Йодиметрія – метод визначення відновників (Red) титруванням стандартним розчином йоду. В основі методу лежить реакція відновлення:

Формально вважається, що окисником є молекулярний йод. Однак малорозчинний у воді (<0,001моль/л), але розчиняється у присутності йодид-іонів: . Тому для титрування застосовують розчин у КІ. Оскільки є менш ефективним окисником порівняно з KMnO₄, , його використовують для титрування відновників з Е<0,2 В, зокрема, аскорбінової кислоти.

Йодометрія – метод визначення окисників (Ох) непрямим титруванням замісника - стандартним розчином . В основі методу лежить реакція взаємодії калію йодиду із окисником:

Однак розчини калію йодиду не використовують в якості титранта, оскільки він нестійкий і окиснюється киснем повітря. На практиці до аналізованого розчину окисника додають надлишок КІ. Йод, що виділяється у кількості, еквівалентній кількості Ох, що вступив у реакцію, відтитровують розчином . Кількість витраченого титранта еквівалентна кількості , що утворився у реакції і, відповідно, кількості окисника, що провзаємодіяв з .

Робочим розчином є розчин натрію тіосульфату. Сполука не відповідає вимогам, що висуваються до вихідних речовин, оскільки при зберіганні звітрюється. Тому готують 0,05Н натрію тіосульфату, зважуючи на технічних терезах відповідну наважку. Титр розчину вста­новлюють через 10 днів після приготування за калію біхроматом. Але титрувати тіосульфат безпосередньо розчином не можна, оскільки з усіма сильними окисниками він реагує нестехіометрично, тому застосовують метод заміщення. При цьому відбувається реакція:

Одна молекула взаємодіє з 6-ма іонами . Отже, молекулярна маса еквіваленту біхромату у цій реакції дорівнює 1/6 М.м. . Реакція протікає у кислому середовищі з невисокою швидкістю, у надлишку йодиду (для розчинення І₂). Йод, що виділився в еквівалентній до дихромату кількості, титрують стандартним розчином тіосульфату за схемою:

(1)

При цьому два іони тіосульфату взаємодіють з двома атомами йоду. Отже, молярна маса еквіваленту дорівнює його молекулярній масі.

Йодометричне визначення купруму (ІІ) базується на реакцї:

(2)

Йод, що виділився в еквівалентній до Купруму кількості, титрують стандартним розчином тіосульфату за схемою (1).

Як індикатор у йодометрії застосовують свіже приготований 1%-ний розчин крохмалю. При взаємодії крохмалю з йодом утворюється сполука синього кольору.