Хід роботи:

Наважку морської солі 0,1-0,2 г, зваженої на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, розчиняють і доводять дистильованою водою до мітки. Після цього, аліквотну частину отриманого розчину (10 мл) вносять у конічну колбу, додають 10 мл 6 М нітратної кислоти, 10 мл 0,05 н розчину AgNO₃, 2 мл CCl₄, 1-2 мл насиченого розчину ферум-амонієвого галуну і титрують розчином NH₄SCN. В кінці титрування осад AgSCN коагулює і каламутний розчин над осадом стає прозорим. Титрують до появи не зникаючого при енергійному збовтуванні впродовж 1 хв червоно-рожевого забарвлення розчину (комплексу феруму з тіоціанатом - FeSCN²⁺).

Процентний вміст хлорид-іонів у морській солі розраховують за формулою:

,

де та - нормальності розчинів нітрату срібла та тіоціанату амонію.

та - об’єми зазначених вище розчинів, витрачених на титрування, мл.

- молекулярна маса еквіваленту хлорид -іону.

g – маса наважки, г.

Тема 6. Титриметричні методи аналізу. Метод комПлЕксонометрії

Лабораторна робота № 11

ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ ТВЕРДОСТІ ВОДИ МЕТОДОМ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНОГО ТИТРУВАННЯ

Загальна твердість води обумовлена сумарним вмістом солей кальцію та магнію, який визначають трилонометрично. Метод ґрунтується на титруванні проби води розчином двозаміщеної натрієвої солі етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б) у лужному середовищі при рН 10 з металохромним індикатором - еріохромчорним Т (рис.1). Трилон Б утворює з іонами кальцію та магнію у лужному середовищі безбарвні комплексні сполуки (рис.2):

І

Рис.1 Рис.2

Індикатор ЕХЧ утворює з іонами кальцію та магнію комплексні сполуки червоно-фіолетового кольору, які при додаванні розчину трилону Б руйнуються внаслідок утворення більш стійких безбарвних комплексонатів. Комплексонат кальцію стійкіший порівняно з комплексом магнію, тому при титруванні зв’язується першим, а магній - другим.

В точці еквівалентності відбувається перехід забарвлення від червоно-фіолетового (колір комплексів металів з ЕХЧ) до блакитного (колір аніонної форми незв’язаного індикатора).

Прилади, реактиви, посуд

1. Розчин трилону Б, 0,1 н приготовлений за наважкою препарату.

2. Еріохромчорний Т (0,5 г індикатора розтирають у фарфоровій ступці з 50 г натрію хлориду).

3. Аміачний буферний розчин з рН 10 (20 г амонію хлориду розчиняють у воді, додають 100 мл концентрованого амоніаку і доводять об’єм суміші до 1 л)

4. Конічні колби ємністю 250 мл.

5. Бюретки, піпетки.

Хід роботи:

В конічну колбу ємністю 250 мл відбирають піпеткою 10-100 мл води залежно від очікуваного значення її твердості, розбавляють при необхідності до 100 мл дистильованою водою, додають 5 мл аміачного буферного розчину, 10-15 мг сухого індикатора, збовтують і титрують розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні до переходу червоно-фіолетового забарвлення до блакитного.

Загальну твердість води, ммоль-екв/л (С_х), визначають за формулою:

де C і V₁ - відповідно концентрація робочого розчину трилону Б (моль-екв/л) та його об’єм, витрачений на титрування , мл; V- об’єм проби води, мл.

6